甲基磺草酮研究報告-文庫吧
2024-11-12 05:14 本頁面
【正文】 2 SO 2 CH 3NO 2C O C l 文獻報道的合成方法只有一種，即對甲砜基苯甲酸的酰氯化。這是一種成熟的工藝。 CH 3 SO 2 CH 3 H 2 SO 4HNO3SO 2 CH 3CH 3NO 2 4 操作：將硝基對甲砜基苯甲酸與亞硫酰氯加回流反應(yīng)一段時間，脫除過量的亞硫酰氯即得產(chǎn)物。文獻收率： 95%。 原藥甲基磺草酮的合成 反應(yīng)式： SO 2 CH 3NO 2C OC lOO+ SO 2 CH 3NO 2OCOO 文獻報道該原藥的合成路線有一條：硝基對甲砜基苯甲酰氯與 1，3環(huán)已二酮在丙 酮氰醇為催化劑下反應(yīng)制得。 操作：在一定溫度下將三乙胺滴加入硝基對甲砜基苯甲酰氯、 1，3環(huán)已二酮的混合物中，加入催化劑并在一定溫度下反應(yīng)一段時間，脫溶釜底物冷凍，過濾，得到目的產(chǎn)物。文獻收率：不詳。 三、本研究選擇的工藝技術(shù)路線 中間體 2硝基 4甲砜基甲苯的合成 采用對甲基苯甲砜的混酸硝化法，反應(yīng)式如下： CH 3 SO 2 CH 3 H 2 SO 4HNO3SO 2 CH 3CH 3NO 2 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酸的合成 采用硝酸空氣氧化法，反應(yīng)式： 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酰氯的合成 [ O ]SO2 CH 3CH 3NO 2CO O HNO 2SO 2 CH 3 5 采用 2硝基 4甲砜基苯甲酸與氯化亞砜反應(yīng)制得，反應(yīng)式： C O OHNO 2SO 2 CH 3 S O C l 2 SO 2 CH 3NO 2C O C l 原藥甲基磺草酮的合成 采用 2硝基 4砜基苯甲酰氯與 1,3環(huán)已二酮在丙酮氫醇為催化劑下反應(yīng)制得。反應(yīng)式： SO 2 CH 3NO 2C OC lOO+ SO 2 CH 3NO 2OCOO 四、 原料及中間體物化性質(zhì) 原料對甲基苯甲砜 結(jié)構(gòu)式： SO 2CH 3CH 3 無色晶體，分子量： 170，熔點： 87－ 88℃ 中間體 2硝基 4甲砜基甲苯 結(jié)構(gòu)式： NO 2CH 3 SO 2CH 3 白色固體，分子量： 215，熔點： 112－ 115℃ 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酸 結(jié)構(gòu)式： SO 2CH 3NO 2C O O H 6 黃色至橙色固體，分子量： 245，熔點： 204－ 206℃ 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酰氯 結(jié)構(gòu)式： C OC lNO 2SO 2CH 3 黃色至棕色固體，分子 量： ，熔點： 110－ 112℃ 原料 1,3環(huán)已二酮 結(jié)構(gòu)式： OO 淡黃色至白色固體，分子量： 112，熔點： 103－ 105℃ 丙酮氰醇 結(jié)構(gòu)式： CH3CH3 COHCN 無色液體，沸點： 82℃ /23mmHg， 比重： ，分子量： 5 試驗結(jié)果及討論 經(jīng)過研究我們發(fā)現(xiàn)， 反應(yīng)式： CH 3 SO 2 CH 3 H 2 SO 4HNO3SO 2 CH 3CH 3NO 2 7 [ O ]SO2 CH 3CH 3NO 2CO O HNO 2SO 2 CH 3 操作方法： 中間體 2硝基對甲砜基甲苯（代號 MSN） 注：回收硫酸指此步反應(yīng)后蒸餾回收硫酸。 表 批號 硝 酸 （ %） 硫 酸 （ %） 苯甲砜：硫酸：硝酸（摩爾比） 反應(yīng)溫度 （ ℃ ） 反應(yīng)時間 （小時） 原料歸一 （ %） MSN9 MSN11
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