【正文】 。 取下瓶塞，將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱 (器 )中抽真空，逐漸達(dá)到真空度 98kpa（ 735mmHg）不少于 15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡，可再加幾滴表面活性劑溶 液，搖動(dòng)后再抽真空。必要時(shí)，可反復(fù)幾次操作，直 至無(wú)氣泡為止。 注，抽真空不宜過(guò)快，防止樣品帶出比重瓶。 將保溫?zé)械恼麴s水再注人比重瓶中至滿，輕輕的塞好瓶塞，再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中，并塞緊瓶塞。 將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水糟 (試驗(yàn)溫度177。 ℃ )中保持至少 30min后，取出比重瓶，迅速揩千瓶外水分后稱其質(zhì)量（ m7），準(zhǔn)確至 1mg。 4 計(jì)算 試驗(yàn)溫度下液體瀝青試樣的密度或相對(duì)密度按式 (1)及 (2)計(jì)算。 試驗(yàn)溫度下枯稠瀝青試樣的密度或相對(duì)密度按式 (3)及 (4)計(jì)算。 8 (5)及 (6)計(jì)算。 5 報(bào)告 同一試樣應(yīng)平行試驗(yàn)兩次。當(dāng)兩次試驗(yàn)結(jié)果的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)的精密度要求時(shí)，以平均值作為瀝青的密度試驗(yàn)結(jié)果，并準(zhǔn)確至 3位小數(shù)，試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)注明試驗(yàn)溫度。 6 精密度或允許差 對(duì)粘稠石油瀝青及液體瀝青，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為 ；復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為 g/cm3。 對(duì)固體瀝青，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為 g/cm3，復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為 g/cm3。 相 對(duì)密度的精密度要求與密度相同 (無(wú)單位 )。 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 4 瀝青針入度試驗(yàn) 1 目的與適用范圍 本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、改性瀝青針人度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針人度。其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為溫度 25℃，荷重 100g，貫人時(shí)間 5s，以 。用本方法評(píng)定聚合物改性瀝青的改性效果時(shí)，僅適用于融混均勻的樣品。 針人度指數(shù) PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在 15℃、 25℃、 30℃等 3個(gè)或 3個(gè)以上溫度條件下測(cè)定針入度后按規(guī)定的方法計(jì)算得到，若 0℃時(shí)的針人度值過(guò)大，可采用 5℃ 代替。當(dāng)量軟化點(diǎn) T800是相當(dāng)于瀝青針人度為 800 時(shí)的溫度，用以評(píng)價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點(diǎn) ，用以評(píng)價(jià)瀝青的低溫抗裂性能。 2 儀具與材料 針人度儀 :凡能保證針和針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)，并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至。針和針連桿組合件總質(zhì)量為 50g177。 ，另附 50g士 只，試驗(yàn)時(shí)總質(zhì)量為 100g177。 。當(dāng)采用其它試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與 平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針人度儀時(shí)，各項(xiàng)要求與此項(xiàng)相同，溫度采用溫度傳感器側(cè)定，針人度值采用位移計(jì)測(cè)定，并能自動(dòng)顯示或記錄，且應(yīng)對(duì)自動(dòng)裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗(yàn)。為提高測(cè)試精密度，不同溫度的針人度試驗(yàn)宜采用自動(dòng)針人度儀進(jìn)行。 標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度 HRC54~60，表面粗糙度 ~ m，針及針桿總質(zhì)量 士 ，針桿上應(yīng)打印有號(hào)碼標(biāo)志，針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒 (筒 )，以 9 免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)，其尺寸及形狀如圖 1。 盛樣皿 :金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑 55mm，深 35mm（適用于針人度小于 200）；大盛樣皿內(nèi)徑 70mm，深 45mm（適用于針人度 200~350）；對(duì)針人度大于 350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于 60mm，試樣體積不少于 125mL。 恒溫水槽 :容量不少于 10L，控溫的準(zhǔn)確度為 ℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架 ，位于水面下不得少于 100mm，距水槽底不得少于 50mm處。 平底玻璃皿 :容量不少于 1L，深度不少于 80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛祥皿穩(wěn)定。 溫度計(jì) :0℃ ~50℃，分度為 ℃。 秒表：分度 。 盛樣皿蓋 :平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。 溶劑 :三氯乙烯等。 其它 :電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把增禍等。 3 方法與步驟 準(zhǔn)備工作 TD602的方法準(zhǔn)備試樣。 按試驗(yàn)要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗(yàn)溫度 25℃，或 15℃、 30℃（ 5℃ )??等，保持穩(wěn)定。 ，試樣高度應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)針人度值 10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在 15℃ ~30℃室溫中冷卻 1h~(小盛樣皿 )、 ~2h(大盛樣皿 ) 10 或 2h~（特殊盛樣皿 )后移入保持規(guī)定試驗(yàn)溫度士 ℃的恒溫水槽中 1h~(小盛樣皿 ),~2h(大試樣皿 )或 2h~（特殊盛樣皿）。 。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)無(wú)水和其它外來(lái)物，無(wú)明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標(biāo) 準(zhǔn)針，并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插人針連桿，用螺絲固緊。按試驗(yàn)條件，加上附加硅碼。 試驗(yàn)步驟 取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗(yàn)溫度177。 ℃ (可用恒溫水槽中的水 )的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于 10mm。 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 開動(dòng)秒表，在指針正指 5s的瞬間，用手 緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫人試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕使針停止移動(dòng)。 注 :當(dāng)采用自動(dòng)針人度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫人試樣同時(shí)開始，至 5s 時(shí)自動(dòng)停止。 拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù)，準(zhǔn)確至（ ） 同一試樣平行試驗(yàn)至少 3 次，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于 10mm。每次試驗(yàn)后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度，每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。 測(cè)定針人度大于 200的瀝青試樣時(shí)，至少用 3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至 3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。 測(cè)定針人度指數(shù) PI時(shí)，按同樣的方法在 15℃、 25℃、 30℃ (或 5℃ )3個(gè)或 3個(gè)以上 (必要時(shí)增加 10℃、 20℃等 )溫度條件下分別測(cè)定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗(yàn)的溫度條件應(yīng)為 5個(gè)。 4 計(jì)算 根據(jù)測(cè)試結(jié)果可按以下方法計(jì)算針人度指數(shù)、當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn)。 諾模圖法 將 3 個(gè)或 3 個(gè)以上不同溫度條件下側(cè)試的針人度值繪于圖 2 的針入 度溫度關(guān)系諾模圖中，按最小二乘法法則繪制回歸直線，將直線向兩端延長(zhǎng)，分別與針入度為 800及 平線相交，交點(diǎn)的溫度即為當(dāng)量軟化點(diǎn) T800和當(dāng)量脆點(diǎn) 。以圖中 0 點(diǎn)為原點(diǎn)，繪制回歸直線的平行線，與 PI線相交，讀取交點(diǎn)處的 PI值即為該瀝青的針人度指數(shù)。 此法不能檢驗(yàn)針人度對(duì)數(shù)與溫度直線回歸的相關(guān)系數(shù)，僅供快速草算時(shí)使用。 公式計(jì)算法 對(duì)不同溫度條件下測(cè)試的針人度值取對(duì)數(shù)，令 y=lgP， x=T，按式 (1)的針入度對(duì)數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進(jìn)行 y=a+bx一元一次方程的直線回歸，求 取針人度溫度指數(shù) AlgPen。 11 5報(bào)告 (25℃ )時(shí)的針人度 T25以及其它試驗(yàn)溫度 T所對(duì)應(yīng)的針人度 P，及由此求取針人度指數(shù) PI,當(dāng)量軟化點(diǎn) T800、當(dāng)量脆點(diǎn) ，當(dāng)采用公式計(jì)算法時(shí)，應(yīng)報(bào)告按式 (1)回歸的直線相關(guān)系數(shù) R。 同一試樣 3 次平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算 3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針人度試驗(yàn)結(jié)果，以 。 針人度 () 允許差值 () 0~49 2 50~149 4 150~249 12 250~500 20 當(dāng)試驗(yàn)值不符此要求時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行。 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于 50mm時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為 2（ ），復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為 4 12 （ ） 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果等于或大于 50mm時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為平均值的 4%，復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的 8%。 瀝青針入度、延度、軟化點(diǎn)試驗(yàn)記錄表 針 入 度 試驗(yàn)次數(shù) 試驗(yàn)溫度 （ ℃ ） 試驗(yàn)荷載 (g) 經(jīng)歷時(shí)間 (s) 指針讀數(shù) 針入度 （單個(gè)值） P=PaPb (1/10mm) 針入度 （平均值） P (1/10mm) 標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面接觸時(shí)的讀數(shù) Pa 標(biāo)準(zhǔn)針經(jīng)歷試驗(yàn)后的讀數(shù) Pb 1 25 100 5 2 25 100 5 3 25 100 5 延 度 試驗(yàn)溫度 T0 (℃ ) 拉伸速度 V (cm/min) 延 度 D (cm) 試件 1 試件 2 試件 3 平均值 5 5 軟 化 點(diǎn) 試 樣 編 號(hào) 室 內(nèi) 溫 度 （ ℃ ） 燒杯內(nèi)液體名稱 開始加熱時(shí)液體溫度 （ ℃ ） 燒杯中液體在下列各分鐘末溫度上升記錄（ ℃ ） 試樣下垂與底板接觸時(shí)的溫度（ ℃ ） 軟 化 點(diǎn) TRB （℃） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1 蒸餾水 2 蒸餾水 13 試 驗(yàn) 者 記 錄 者 試驗(yàn)日期 思考題： 這三個(gè)指標(biāo)分別反映瀝青的哪些性能？ 拉伸速率對(duì)延度有何影響？升溫速率對(duì)軟化點(diǎn)有何影響？ 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 5 瀝青延度試驗(yàn) l 目的與適用范圍 、液體瀝青蒸餾殘 留物和乳化瀝青蒸發(fā)殘留物等材料的延度。 。通常采用的試驗(yàn)溫度為 25℃， 15℃，10℃或 5℃，拉伸速度為 5cm/min 。當(dāng)?shù)蜏夭捎?1cm/min177。 時(shí)。應(yīng)在報(bào)告中注明。 2 儀具與材料 延度儀 :將試件浸沒于水中，能保持規(guī)定的試驗(yàn)溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗(yàn)時(shí)無(wú)明顯振動(dòng)的延度儀均可使用，其形狀及組成如圖 1。 :黃銅制。由兩個(gè)端模和兩個(gè)側(cè)模組成，其形狀及尺寸如圖 2。試模內(nèi)側(cè)表面粗糙度 m，當(dāng)裝配完好后可澆鑄成表 1尺寸的試樣。 14 試模底板 :玻璃板或磨光，的銅板、不銹鋼板 (表面粗糙度 m)。 恒溫水槽 :容量不少于 10L，控制溫度的準(zhǔn)確度為 ℃ ,水槽中應(yīng)設(shè)有帶孔擱架，擱架距水槽底不得少于 50mm。試件浸人水中深度不小于 100mm。 溫度計(jì) :0℃ ~50℃，分度為 ℃。 砂浴或其它加熱爐具。 甘油滑石粉隔離劑 (甘油與滑石粉的質(zhì)量比 2:1)。 其它 :平刮刀、石棉網(wǎng)、酒精、食鹽等。 3 方法與步驟 準(zhǔn)備工作 將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干操的試模底板和兩個(gè)側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面，并將試模在試模底板上裝妥。 2規(guī)定的方法準(zhǔn)備試樣，然后將試樣仔細(xì)自試模的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注入模中，最后略高出試模，灌模時(shí)應(yīng)注意勿使氣泡混人。 試件在室溫中冷卻 30min~40min，然后置于規(guī)定試驗(yàn)溫度士 ℃的恒溫水槽中，保持 3Omin后取出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端，且表面應(yīng)刮得平滑。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗(yàn)溫度的水槽中1h~。 檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求，然后移動(dòng)滑板使其指針正對(duì)標(biāo)尺的零點(diǎn)。將延度儀注水，并保溫達(dá)試驗(yàn)溫度士 ℃。 將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距試件表面應(yīng)不小于 25mm。 開動(dòng)延度儀，并注憊觀察試樣的延伸情況。此時(shí)應(yīng)注意，在試驗(yàn)過(guò)程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗(yàn)溫度規(guī)定范圍內(nèi)，且儀器不得有振動(dòng)，水面不得有晃動(dòng)，當(dāng)水槽采用循環(huán)水時(shí)，應(yīng)暫時(shí)中斷循環(huán)，停止水流。 在試驗(yàn)中，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉人槽底時(shí)，則應(yīng)在水中加人酒精或食鹽，調(diào)整水的密度至與試樣相近后，重新試驗(yàn)。 15 試件拉斷時(shí)，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以厘米表示，在正常情況下，試件延伸時(shí)應(yīng)成錐尖狀，拉斷時(shí)實(shí)際斷面接近于零。如