硅酸鹽工業(yè)分析與檢驗(yàn)講義-文庫(kù)吧
2025-01-06 04:02 本頁(yè)面
【正文】 uY2 + 2H+ ? 滴定終點(diǎn)： ? Cu2+ + PAN → CuPAN ? 適宜 pH值為 ， pH＜ ，置換反應(yīng)不完全。 pH＞ 5，TiO2+水解傾向增強(qiáng)。 ? 苦杏仁酸加入量以 1015mL為宜。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ? 用苦杏仁酸置換滴定鈦含量，對(duì)某些成分比較復(fù)雜的樣品，如粘土、粉煤灰、頁(yè)巖等， 滴定終點(diǎn)褪色較快 。 ?措施： 在滴定之前，將溶液冷卻至 50C左右，加 13mL無(wú)水乙醇則可減緩?fù)噬?，改善滴定終點(diǎn)。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ? 苦杏仁酸掩蔽法： ? 同時(shí)取兩份溶液： ? 一份用銅鹽返滴定法測(cè)定鋁鈦合量； ? 另一份用苦杏仁酸將 TiO2+掩蔽，然后再以銅鹽返滴定法測(cè)定 Al3+含量。 ? 最后，根據(jù)兩者消耗 EDTA體積之差計(jì)算 TiO2含量。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ?過(guò)氧化氫配位 鉍鹽溶液返滴定法： ? 原理： ? 在測(cè)定完 Fe3+的溶液中，加入適量 H2O2，使之與 TiO2+生成 TiO(H2O2)2+黃色配合物。 ? 然后加入過(guò)量 EDTA，使之生成更穩(wěn)定的三元配合物TiO(H2O2)Y2。 ? 剩余 EDTA以 半二甲酚橙 為指示劑，用鉍鹽溶液返滴定。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ? TiO2+ + H2O2 → TiO(H2O2)2+ ? TiO(H2O2)2+ + H2Y2 → TiO(H2O2)Y2 + 2H+ ? Bi3+ H2Y2(剩余 ) → BiY + 2H+ ?終點(diǎn)時(shí)： ? Bi3+ SXO (黃色 ) → BiSXO (紅色 ) Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ? 溶液 pH值控制在 12，通常為 . ? pH過(guò)低，不利于 TiO(H2O2)Y2的形成， pH過(guò)高， TiO2+水解傾向增強(qiáng)， TiO(H2O2)Y2 穩(wěn)定性降低，Al3+干擾增加。 ? H2O2（ 3%）加入量不超過(guò) 1mL，過(guò)多影響后續(xù)鋁的測(cè)定。 ? 對(duì)鋁礬土及高鋁酸鹽水泥等高鋁試樣， 溶液過(guò)量 45mL。 ? 測(cè)定高鈦試樣，由于鋁的含量較低， EDTA可過(guò)量多些。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ?比色法測(cè)定 ? TiO2含量較低（ ～ ％），如普通硅酸鹽水泥、耐火材料、玻璃及其原料等。 ? 過(guò)氧化氫法： 選擇性不強(qiáng)、靈敏度較低，但方法簡(jiǎn)便快速，能滿足硅酸鹽分析的一般要求，目前仍被廣泛應(yīng)用。 ? 二安替比林甲烷法： 重現(xiàn)性好，易于掌握，靈敏度比過(guò)氧化氫法高二十倍。 ? 變色酸法： 靈敏度比較高，適用于微量鈦的測(cè)定。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ? ? MnO＞ — EDTA配位滴定法 ? MnO＜ — 分光光度法 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ?1)高碘酸氧化比色法 ? 試樣用 Na2CO3— Na2B4O7混合熔劑熔融 . ? 以稀 HNO3浸取 . ? 用 H3PO4掩蔽 Fe3+. ? 在 H2SO4介質(zhì)中，用氧化劑（ KIO (NH4)2S2O8等）將 Mn2+氧化成 HMnO4. ? 當(dāng) HMnO4濃度在 ，符合朗伯 比爾定律，最大吸收波長(zhǎng)在 530nm。 Company Logo 硅酸鹽系統(tǒng)分析方法 ?Mn2+ + IO4 + 3H2O → 2HMnO4 + 5KIO3 + 4H+ ? 酸度： 氧化速度，顯色反應(yīng)的完全度。 ? 適宜酸度為 。過(guò)低或過(guò)高，顯色反應(yīng)均不完全。 ? 一般 5060mL溶液中，加
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