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質(zhì)譜基本原理-文庫(kù)吧

2025-07-17 14:25 本頁(yè)面


【正文】 儀 ?離子阱質(zhì)譜儀:分辨率高,線性低,準(zhǔn)高分辨質(zhì)譜儀,用于判斷質(zhì)譜峰帶的電荷數(shù) ?四極桿質(zhì)譜儀:分辨力低,線性好,不屬于高分辨質(zhì)譜儀 分辨率 18 掃描時(shí)間 ? 色譜峰的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)目和峰寬以及掃描時(shí)間有關(guān) ? 較短的掃描時(shí)間,可以獲得良好的峰型,但是不利于信號(hào)采集 ? 較長(zhǎng)的掃描時(shí)間,有助于信號(hào)采集,但是峰型不好 ? 峰型和信號(hào),二者需折衷考慮 19 高斯分布的色譜峰 理想的高斯峰應(yīng)有 35個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 0 . 0 02 0 . 0 04 0 . 0 06 0 . 0 08 0 . 0 01 0 0 . 0 03 . 9 0 4 . 0 0 4 . 1 0 4 . 2 0 4 . 3 0 4 . 4 0 4 . 5 020 同一個(gè)色譜峰,但數(shù)據(jù)點(diǎn)減半 0 . 0 02 0 . 0 04 0 . 0 06 0 . 0 08 0 . 0 01 0 0 . 0 03 . 9 0 4 . 0 0 4 . 1 0 4 . 2 0 4 . 3 0 4 . 4 0 4 . 5 0高斯分布的色譜峰 21 7個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 0 .0 02 0 .0 04 0 .0 06 0 .0 08 0 .0 01 0 0 .0 03 .9 0 4 .0 0 4 .1 0 4 .2 0 4 .3 0 4 .4 0 4 .5 022 5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn) 0 . 0 02 0 . 0 04 0 . 0 06 0 . 0 08 0 . 0 01 0 0 . 0 03 . 9 0 4 . 0 0 4 . 1 0 4 . 2 0 4 . 3 0 4 . 4 0 4 . 5 023 數(shù)據(jù)點(diǎn)-錯(cuò)誤結(jié)果 051015202530350 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20s a m pl e s a c c r os s pe a kerrorIllustrative data only 24 ?Dwell time:離子被監(jiān)測(cè)的時(shí)間 ?在多殘留分析中,縮短 dwell time,可增加同步 MRM的通道數(shù) – 10s的色譜峰, dwell time= 6ms, MSMS通道時(shí)間 6ms, 50通道,峰的數(shù)據(jù)點(diǎn) 10*1000/(12*50)16 三重四極桿 Dwell time 通道時(shí)間 25 離子阱 離子阱質(zhì)譜的分析模式 Cycle time 的組成 AGC 預(yù)掃 Prescan ion filling (離子充滿(mǎn) ) 分離母離子和對(duì)母離子激發(fā)碰撞 質(zhì)量分析 — 將離子拋出阱外檢測(cè) (只有這一步與掃描速度有關(guān)) 26 質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu) 27 真空系統(tǒng) 樣品入口 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)系統(tǒng) 質(zhì)量分析器 離子化方法 大氣 質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu) 28 真空對(duì)質(zhì)譜有何重要性? 低真空 高真空 帶電離子 檢測(cè)器 檢測(cè)器 氣體分子 29 GC 或 LC 接口 有機(jī)質(zhì)譜示意圖 質(zhì)量分析器 檢測(cè)器 離子源 PC 30 極性、分子量、揮發(fā)性 31 HPLC 與 GC 的 應(yīng)用差異 HPLC GC 幾乎可分析各種物質(zhì) 只能分析 20 % 的揮發(fā)性物質(zhì) 在室溫下分析,可分析熱不穩(wěn)定化和物 通常在高溫下分析,要求樣品必須具有熱穩(wěn)定性 色譜柱不能很長(zhǎng)、柱效相對(duì)較低 使用毛細(xì)管柱可以獲得很高的柱效 固定相與流動(dòng)相均參與分配作用 流動(dòng)相只用來(lái)帶動(dòng)樣品,不參與分離作用 分析樣品無(wú)分子量限制 分析樣品分子量一般小于 500 amu 32 離子源 33 固體樣品 液體樣品 氣體樣品 EI CI APCI MALDI ESI APPI 轉(zhuǎn)化成溶液 轉(zhuǎn)化成固體 轉(zhuǎn)化成氣體 根據(jù)待分析物的化學(xué)性質(zhì) 根據(jù)待分析物的化學(xué)性質(zhì) 離子源 ——將待分析樣品電離,得到帶有樣品信息的離子 34 ?GC ? EI:電子電離源,最常用的氣相離子源,有標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù) ? CI:化學(xué)電離源,可獲得
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