【正文】 法。第2章 介紹了本設(shè)計己內(nèi)酰胺生產(chǎn)原理及工藝流程簡圖，重點為甲苯精制工藝流程的確定和說明。第3章 本章重點是根據(jù)物性與工藝參數(shù)來確定合適的分離設(shè)備，即進行塔結(jié)構(gòu)選型及選材。第4章 本章是本設(shè)計重點，進行最終工藝參數(shù)的設(shè)計計算。其主要內(nèi)容如下： ⑴工藝設(shè)計方案的選擇及流程說明⑵生產(chǎn)條件確定和說明⑶Aspen Plus設(shè)計方案的確定，明確設(shè)計計算詳細步驟和方法。⑷塔體工藝參數(shù)設(shè)計（通過塔靈敏度分析）①回流比的確定②填料層高度的確定③進料位置的確定④塔徑的確定 ⑸設(shè)計結(jié)果匯總372 本設(shè)計工藝 工藝原理本裝置采用雙氧水、環(huán)己酮(苯法制取)、氣氨、循環(huán)叔丁醇和來自反應(yīng)釜液冷卻器的循環(huán)物料快速混和后噴入肟化反應(yīng)器內(nèi)，在攪拌的作用下使得催化劑(SiTi分子篩)溶解在溶劑叔丁醇中，使得雙氧水、環(huán)己酮、85℃、約3~4%wt 催化劑濃度下進行環(huán)己酮肟化反應(yīng)，反應(yīng)物料的表觀停留時間約7080 分鐘，環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率≥%。再經(jīng)過叔丁醇、萃取水洗、精餾等工序得到純度合格的環(huán)己酮肟，再以環(huán)己酮肟為原料，在發(fā)煙硫酸存在下經(jīng)貝克曼分子重排，生成己內(nèi)酰胺。相比較傳統(tǒng)的羥胺制備工藝，本裝置的工藝技術(shù)大大縮短了工藝流程，節(jié)省投資，肟化反應(yīng)不產(chǎn)生硫酸銨副產(chǎn)品，避免了 NOx 和 SOx 的生成，安全環(huán)保。本裝置的主反應(yīng)為環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)，影響該反應(yīng)的主要因素包括催化劑性能、 反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)原料配比、反應(yīng)時間、催化劑濃度等。在催化劑一定的情況下，通過上述各變量的協(xié)同優(yōu)化，強化主反應(yīng)速度和選擇性、抑制副反應(yīng)的發(fā)生將是降低原料消耗、延長催化劑使用壽命和提高技術(shù)先進性的關(guān)鍵。環(huán)己酮氨肟化的主反應(yīng)式如下：NH3+H2O2+ +2H2O＋301kJ/mol酮除上述主反應(yīng)外，還伴隨有雙氧水的分解、重質(zhì)物的生成等副反應(yīng)發(fā)生：4HO2+2NH3 →N2O+7H2O ＋ 339kJ/molH2O23H2O2+2NH3 →N2+6H2O ＋ 339kJ/molH2O22H2O2→ 2H2O+O2 ＋ 98kJ/molH2O2NH3+H2O2+2 +2H2O ＋Q環(huán)己酮肟重排的主反應(yīng)式如下：發(fā)煙H2SO4一定溫度 ＋Q 氨肟化工藝簡述本裝置由肟化反應(yīng)及尾氣回收、叔丁醇回收、萃取及水洗、甲苯肟精餾、甲苯精制、廢水汽提、催化劑取出、重排及配套的公用工程等工序組成。表21裝置組成序號工序/單元名稱備注1肟化反應(yīng)及尾氣吸收含催化劑配置、肟化反應(yīng)、過濾、尾氣吸收、殘液2叔丁醇回收3萃取及水洗含甲苯萃取、水洗4甲苯肟精餾含甲苯肟第一精餾、第二精餾5甲苯精制含甲苯脫肟、甲苯脫酮6廢水汽提7催化劑取出8重排含一段、二段、三段重排及重排液輸送9肟化公用工程含循環(huán)水、熱水、脫鹽水、儀表空氣、氮氣、蒸汽甲苯罐生化處理水萃取塔廢水氣提塔肟化反應(yīng) 器叔丁醇回收塔產(chǎn)物中間 罐雙氧水環(huán)己酮氣 氨萃取罐甲苯肟中間罐水洗分離 器第二聚結(jié) 器第一精餾 塔甲苯罐重排反應(yīng)器重排中間 罐肟緩沖罐罐第二精餾 塔酮醇儲罐甲苯脫酮塔甲苯肟脫肟塔第一精餾塔甲苯罐圖21氨肟化工藝流程簡圖 甲苯精制工藝流程的確定和說明 ⑴進料方式與熱狀況加料方式有兩種：高位槽加料和泵直接加料。本設(shè)計進料來自甲苯肟精餾工段，采泵直接加料，通過流量計控制加料的流量。 進料狀況一般有冷液進料、泡點進料。對于冷液進料，當(dāng)組成一定時，流量一定，對分離有利，節(jié)省加熱費用。但冷液進料受環(huán)境影響較大，對于內(nèi)蒙古地區(qū)來說，存在較大溫差，且增加塔底蒸汽上升量，增大建設(shè)費用。采用泡點進料，不僅對穩(wěn)定塔操作較為方便，且不受季節(jié)溫度影響。綜合考慮，設(shè)計采用泡點進料。泡點進料時，基于恒摩爾流假定精餾段和提餾段塔徑基本相等，制造上較為方便。 本設(shè)計進料溫度相同于上一工段溫度接近于泡點溫度。 ⑵塔頂冷凝方式塔頂冷凝采用全凝器，用水冷凝。本設(shè)計要得到液體甲苯，選用全凝器符合要求。 ⑶加熱介質(zhì)的選擇 常用的加熱介質(zhì)有飽和水蒸氣和煙道氣。飽和水蒸氣是一種應(yīng)用最廣的加熱劑。由于飽和水蒸氣冷凝時的傳熱膜系數(shù)很高，可以通過改變蒸汽的壓力準(zhǔn)確地控制加熱溫度。燃料燃燒所排放的煙道氣溫度可達100～1000℃，適用于高溫加熱。缺點是加熱溫度控制困難。，溫度為150℃的水蒸氣作加熱介質(zhì)，水蒸氣易獲得、清潔、不易腐蝕加熱管。 ⑷冷卻劑的選擇 常用的冷卻劑是水和空氣，應(yīng)因地制宜加以選用。選用32℃的冷卻水，選升溫10℃，即冷卻水的出口溫度為42℃。 ⑸甲苯精制流程簡述圖22甲苯精制工藝流程A:甲苯 B：酮醇組分 C：環(huán)己酮肟 T1：甲苯脫肟塔 2：甲苯脫酮塔組分揮發(fā)度：甲苯酮醇組分環(huán)己酮肟甲苯精制系統(tǒng)由甲苯脫肟塔系統(tǒng)和甲苯脫酮塔系統(tǒng)組成，從脫肟塔進料泵來的含肟和酮的甲苯，經(jīng)減壓、常壓蒸餾回收得到不含重組分的甲苯。甲苯脫肟塔為減壓蒸餾塔，設(shè)精餾和提餾兩段。為減少塔釜肟高溫停留時間，防止其分解，塔釜再沸器設(shè)計為一次通過式。由于甲苯脫肟塔系統(tǒng)為真空操作，其真空由本裝置真空系統(tǒng)提供。來自脫肟塔進料泵的甲苯、酮等送入甲苯脫肟塔中部進行蒸餾，從塔頂蒸出甲苯、環(huán)己酮及環(huán)己醇餾份，塔釜為含少量甲苯的環(huán)己酮肟，通過位差送回第一精餾塔塔釜，重新進行蒸餾。從甲苯脫肟塔塔頂蒸出的甲苯、環(huán)己酮及環(huán)己醇餾份，經(jīng)脫肟塔頂冷凝器冷卻，液體靠位差自流至脫肟塔回流罐，不凝氣體接至脫肟塔頂后冷凝器，實現(xiàn)與苯裝置真空裝置的連通。脫肟塔回流罐液體經(jīng)脫肟塔回流泵提壓，一部分在流量控制下作為甲苯脫肟塔回流，其余在脫肟塔回流罐液位控制下送入甲苯脫酮塔。為減少肟的損失和防止后部系統(tǒng)管道堵塞，甲苯脫肟塔應(yīng)保證塔頂餾份中肟含量不高于500ppm，需設(shè)置塔頂溫度聯(lián)鎖，當(dāng)塔頂溫度超高時，自動將出料切換回酮回流槽（甲苯肟精餾工序設(shè)備）。甲苯脫酮塔為常壓操作，目的是脫除甲苯中的環(huán)己酮和環(huán)己醇等比甲苯重的組份，防止其在系統(tǒng)內(nèi)累積。塔頂采用恒回流控制，塔釜采用靈敏板溫度控制，%。由于塔釜出料量較小，塔釜液位設(shè)計在塔釜封頭切線以下操作，以減少環(huán)己酮物料的停留時間。來自脫肟塔回流泵的甲苯餾份送入甲苯脫酮塔中部，從塔頂蒸出甲苯，經(jīng)脫酮塔頂冷凝器冷卻到45℃左右，自流至脫酮塔回流罐，經(jīng)脫酮塔回流泵提壓，一部分作為甲苯脫酮塔回流，其余在回流罐液位控制下送至氨肟化中間罐區(qū)的甲苯罐。塔釜物料為環(huán)己酮、環(huán)己醇餾份，靠位差經(jīng)脫酮塔底出料冷卻器冷卻自流至酮醇儲罐，當(dāng)酮醇儲罐液位達到一定值后通過酮醇輸送泵把環(huán)己酮、環(huán)己醇作為副產(chǎn)品包裝或送往環(huán)己醇脫氫裝置回收其中的環(huán)己酮、環(huán)己醇。3 塔結(jié)構(gòu)選型及選材 塔設(shè)備在化工生產(chǎn)中的作用和地位塔設(shè)備是化工、石油化工廠和煉油等生產(chǎn)中最重要的設(shè)備之一。它可使氣液或液液兩相之間進行緊密接觸，達到相際傳質(zhì)及傳熱的目的。在塔設(shè)備中完成的常見的單元操作有：精餾、吸收、解吸和萃取等。此外，工業(yè)氣體的回收、氣體的濕法凈制和干燥以及兼有氣液兩相傳質(zhì)和傳熱的增濕、減濕等。在化工廠、石油化工廠、煉油廠等中，塔設(shè)備的性能對于整個裝置的產(chǎn)品產(chǎn)量、生產(chǎn)能力和消耗定額，以及三廢處理和環(huán)境保護等各個方面，都有重大的影響。據(jù)有關(guān)資料報道，塔設(shè)備的投資費用占整個工藝設(shè)備投資費用的較大比例；它所耗用的鋼材重量在各類工藝設(shè)備中也屬較多。因此，塔設(shè)備的設(shè)計和研究，受到化工、煉油等行業(yè)的極大重視。作為主要用于傳質(zhì)過程的塔設(shè)備，首先必須使氣液兩相能充分接觸，以獲得較高的傳質(zhì)效率。此外，為了滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，塔設(shè)備還得考慮下列各項要求。⑴生產(chǎn)能力大。在較大的氣液流速下，仍不致發(fā)生大量的霧沫夾帶、攔液或液泛等破壞正常操作的現(xiàn)象。⑵操作穩(wěn)定、彈性大。當(dāng)塔設(shè)備的氣液負荷量有較大的波動時，仍能在較高的傳質(zhì)效率下進行穩(wěn)定的操作。并且塔設(shè)備應(yīng)保證能長期連續(xù)操作。⑶流體流動的阻力小，即流體通過塔設(shè)備的壓力降小。這將大大節(jié)省生產(chǎn)中的動力消耗，以降低經(jīng)常操作費用。⑷結(jié)構(gòu)簡單、材料耗用量小、制造和安裝容易。⑸耐腐蝕和不易堵塞，方便操作、調(diào)節(jié)和檢修。事實上，對于現(xiàn)有的任何一種塔型，都不可能完全滿足上述的所有要求，僅是在某些方面具有獨到之處。人們對于高效率、大生產(chǎn)能力、穩(wěn)定操作和低壓力降的追求，推動著塔設(shè)備新結(jié)構(gòu)型式的不斷出現(xiàn)和發(fā)展。 塔設(shè)備選型填料塔和板式塔均可以用于蒸餾、吸收、