【正文】 蒸煮完畢后，要嚴(yán)格清潔蒸煮器各部位，并保持干燥，檢查各部件是否齊全，特別是罐體及循環(huán)泵系統(tǒng)，要洗34次，洗后關(guān)緊上、下閥門，擦干罐體的螺栓、螺母，必要時抹上機(jī)油防銹。四、注意事項 ，不得開始蒸煮，否則，會有可能引起加熱器過熱而燒毀。，要注意有無液體循環(huán)，如果泵的聲音不正常，應(yīng)立即關(guān)掉并重新起動。，蒸煮面板、循環(huán)管會發(fā)熱，注意不要燙傷。，對非木材原料的蒸煮，需要加網(wǎng)試驗，以防止渣末堵塞循環(huán)管。經(jīng)試驗后，才能確定能否蒸煮。，不能用不銹鋼件，因為后者強(qiáng)度低。，安全膜的部位最好不要動，以防損壞。實驗二 堿法蒸煮殘液的分析一、 實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)波美計的使用 學(xué)習(xí)PH計的使用 學(xué)習(xí)用指示劑法和電位法測定堿法蒸煮殘液成份的方法二、 實驗設(shè)備和試劑 波美計，溫度計； PH計，參比電極為甘汞電極，指示電極為玻璃電極，電磁攪拌器； 50 ml酸式滴定管，500 ml量筒； 25 ml移液管、250 ml容量瓶、普通漏斗； 250 ml錐形瓶、100 ml燒杯； mol/L HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液， mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液， mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液； 10 % Bacl2溶液； 40 % 中性甲醛； % 酚酞指示劑，%淀粉指示劑。三、 實驗內(nèi)容 殘液波美度的測定測定使用波美計直接測定殘液的波美度。將所取殘液試樣倒入500ml量筒中，量筒用殘液蕩洗2～3次（干澡、干凈的量筒可不必蕩洗），將適當(dāng)范圍的波美計輕輕放入其中，勿使波美計碰筒壁，讀取波美計上的讀數(shù)，并測定殘液的溫度。結(jié)果計算：（1） 標(biāo)準(zhǔn)波美度：Be (15 0C)＝實測Be＋( t－15)式中： t——實驗溫度。0C ——校正系數(shù)。 （2） 波美度與比重的換算：a＝ / [ －Be (15 0C)] 此換算公式不是所有波美計都是這樣，有的波美計會有稍許差別，計算時應(yīng)根據(jù)所使用的波美計上實際標(biāo)出的換算式進(jìn)行換算。（2） 波美度與殘液固形物百分波度的換算： y＝ Be (15 0C) － 式中： y——殘液固形物含量，% Be (15 0C)——15 0C時的波美度。此公式只是硫酸鹽法蒸煮殘液的經(jīng)驗公式。 指示劑法測定硫酸鹽法蒸煮黑液中的活性堿含量；硫酸鹽法蒸煮黑液中的活堿的成份為NaOH＋Na2S。黑液中由于蒸煮反應(yīng)的溶出物中有許多有色物質(zhì)，故而顏色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指示劑法來測定其成份，滴定終點較難觀察，但黑液經(jīng)一定的處理過程和稀釋后，顏色會稍變汪，作為生產(chǎn)控制過程的分析，該法仍廣泛為工廠所采用。（1）其測定原理是 于向黑液中加入氯化鋇，使其中的木素產(chǎn)物，碳酸鈉，亞硫酸鈉沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸進(jìn)行滴定。 （2）操作步驟：取30～40ml 10% BaCl2 于250 ml 容量瓶中，加入100 ml 蒸餾水，吸取黑液25ml加入該容量中，加蒸餾水至刻度，搖勻靜置（取上層清液幾滴，以BaCl2檢驗是否還有沉淀產(chǎn)生，如還有沉淀，則說明BaCl2加入量不足，應(yīng)重做；也可用硫酸檢驗視是否有BaCl2沉淀產(chǎn)生，如無，也說明BaCl2用量不足）。取上層清液以干燥的濾紙過濾，吸取25 ml 濾液于錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，加入2 ml 中性甲醛于錐形瓶中，繼續(xù)以HCL滴定至又恢復(fù)出現(xiàn)的紅色消失。記下HCL的總消耗量V。（3） 結(jié)果計算 活性堿（g/L）＝VC1000/(2525/250) 式中：V——標(biāo)準(zhǔn)鹽酸消耗量，ml； C——標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度，mol/L。 有的資料介紹將第一次酚酞紅色消失時HCL的消耗體積代入上式，得出有效堿（NaOH＋1/2Na2S）含量。根據(jù)本人反復(fù)實驗證實，當(dāng)?shù)谝淮畏犹兩珪r，黑液中的Na2S，遠(yuǎn)不止反應(yīng)至NaHS，有一部份已反應(yīng)至H2S了，其量也不止1/2 Na2S。故而不能得出有效堿含量，本實驗也不采用此法計算有效堿。 堿性（或中性）亞硫酸鈉法節(jié)煤煮殘的分析（指示劑法）堿性亞核酸鈉法蒸煮殘液一般只測定其中殘氫氧化鈉和殘留亞硫酸鈉的含量，中性亞硫酸鈉法蒸煮殘液只測定其中殘亞硫酸鈉的含量。（1）殘氫氧化鈉的測定：可用BaCl2沉淀殘液中的亞硫酸鈉，然后以酚酞作指示劑。 （2）殘亞硫酸鈉含量的測定測定原理是利用亞主要矛盾鈉的還原性，用碘量法測定。吸取25ml ，10 ml 10% HAC的250 ml 帶磨口波塞的錐形瓶中，吸取10 ml 殘液加入其中，塞上瓶塞搖勻，放置5分鐘，加入2～3 ml 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 結(jié)果計算：亞硫酸鈉（g/L）＝（C1V1－C2V2）1000/10式中：C1——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1——加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C2——滴定硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V2——滴定耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。注意事項：A、 加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相對于殘液中的亞鈉含量一定要過量，B、 所用蒸餾水要新鮮不含CO2的，C、 由于碘能升華，故開始滴定前，要用蒸餾水沖洗錐形瓶塞和瓶壁。 蒸煮殘液PH值的測定殘液PH值的測定常用PH計或酸度計，不同類型的儀器操作方法各異，使用時按各儀器的使用說明書操作。本實驗使用ZD—Z型電位滴定計，其操作程序為： （1）電極安裝：把電極夾子夾在電極桿上，把玻璃電極和甘汞電極夾在電極夾子上，將兩電極分別接到儀器的電極接線柱上，甘汞電極安裝略低于玻璃電極以保護(hù)玻璃電極，取下汞電極的橡皮套。 （2）儀器校正將選擇器置于“PH測量”位置，把溫度補(bǔ)償器調(diào)節(jié)在被測溶液的實際溫度位置。將兩支電極同時浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中并輕輕搖動容器。按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)校正旋鈕使電表指針指向標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值位置，放開讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)退回到PH=7的位置。校正完畢，以蒸餾水沖洗耳恭聽電極，用濾紙吸干電極上的水。（4） 被測溶液PH值的測量將被測溶液倒入干燥的小燒杯中，將兩支電極浸入被測溶液中，按下讀數(shù)開關(guān)，電表上所顯示的值即為被測溶液的PH值。測定，蒸餾水沖洗電極。注：校正所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值最好與被測溶液的PH接近。 電位法測定硫酸鹽法蒸煮殘液中的活性堿含量；（1） 測定原理和試樣的制備同指示劑法。（2） 儀器的校正同PH值的測定。（3） 操作步驟A、 吸取間濾液25 ml于小燒杯中，加入30 ml蒸餾水，放入電磁攪拌棒，將燒杯放在磁力攪拌器上。B、 將電極插入溶液中，注意不要讓磁力攪拌棒運動時碰到電極，開動磁力攪拌器。C、 ，加入2 ml中性甲醛，溶液的PH即上升，待其穩(wěn)定后，繼續(xù)滴定到PH = 。 結(jié)果計算同指示劑法。 四、注意事項 因玻璃電極很易碰破，故而要特別注意保護(hù)，安裝時甘汞電極的下端要低于玻璃電極的下端，這樣，放下電極時即使不小心碰到容器底也不會碰到玻璃電極。將電極浸入被測溶液時，電極不能碰到容器底部，但又要使被測浸過玻璃電極的玻璃球。磁力攪拌器的攪拌速度要逐漸加大，不要突然一下子開很大，以免攪拌棒蹦跳打壞電極。因殘液顏色過深，批示劑滴定顏色的變化很難觀察，滴定時應(yīng)很仔細(xì)觀察，可采取邊滴定邊加指示劑視其是否變色來檢驗。五、思考題硫酸鹽法蒸煮液中活性堿的含量的測定為什么要加BaCl2，不加對測定結(jié)果會有什么影響？指示劑法測定殘液中活性堿為什么用酚酞作指示劑，而不用甲基橙？實驗三 紙漿硬度的測定一、 實驗?zāi)康?了解紙漿硬度的意義 學(xué)習(xí)紙漿硬度之高錳酸鉀值（K）及卡伯值的測定原理和方法紙漿的硬度是表示原料經(jīng)蒸煮后所得紙漿中殘留的木素和其它還原性物質(zhì)的量紙漿硬度的大小取決于原料種類和蒸煮工藝技術(shù)條件。常用的測定紙漿硬度的方法有高錳酸鉀和卡伯值法。高錳酸鉀一般用在化學(xué)漿，而卡伯值法則可擴(kuò)展到紙漿得率在60%以下的半化漿。二、 實驗原理在高錳酸鉀值和卡伯值的測定原理基本相同，都是基于一定量的紙漿在紙漿在特定條件下，消耗一定濃度的高錳酸鉀的量，只是兩者的反應(yīng)條件和計算方法不同。適用范圍也不同。三、 紙漿高錳酸鉀值的測定 定義： mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。 實驗設(shè)備及試劑（1）、可調(diào)速電動攪拌器，恒溫水浴鍋；（2）、250 ml廣口瓶及玻璃珠數(shù)或其它濕漿離散器；（3）、1000 ml燒杯，1000 ml量筒、10 ml量筒、100 ml燒杯；（4）、25 ml移液管、50 堿式滴定管；（5）、秒表、100 0C溫度計；（6）、 mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液；（7）、 mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液；（8）、H2SO4溶液、2 mol/L；（9）、15 % KI；（10）、 % 淀粉指示劑。實驗方法用稱物瓶稱取相當(dāng)于1g（稱準(zhǔn)至0。0001g）絕干重量的漿樣（水份已另測），將漿樣轉(zhuǎn)移至盛有數(shù)粒玻璃珠的廣口瓶中，用量筒量好700 ml蒸餾水，從中倒出少量沖洗稱物瓶中粘的纖維，洗滌水倒入廣口瓶中，蓋上廣口瓶蓋，用力搖蕩使?jié){樣分散成單根纖維，將分散好的漿倒入1000 ml燒杯中，以剩余的水沖洗廣口瓶，使其中的纖維全部干凈地轉(zhuǎn)移到大燒杯中（注意玻璃珠不要倒出），留下約200 ml水供后面沖洗燒杯用，其余的倒入大燒杯中，將大燒杯置于恒溫水浴中，調(diào)節(jié)燒杯中水溫為25177。1 0C，開動攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至燒杯中溶液產(chǎn)生25mm旋渦。用移液管或者滴定管量取25 ml高錳酸鉀溶液于100 ml小燒杯中，用移液管吸取25 ml硫酸溶液加入大燒杯中，加入高錳酸鉀溶液并開動秒表記時，用前留下的水沖洗小燒杯，洗滌水亦倒入大燒杯中。（瓜杯中溶液總量為750 ml），準(zhǔn)確作用5分鐘，加入5 ml碘化鉀并隨即調(diào)慢攪拌器，迅速以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黃色時加入1～2 ML淀粉溶液并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 結(jié)果計算 高錳酸鉀 ＝（V1－V2）/ G 式中：V1—— mol/L 的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V2—— mol/L 的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； G——絕干試樣量，g；計算結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)后一位。 注意事項（1）、上述方法適用于測定高錳酸鉀值小于20的漿料，若大于此值，則應(yīng)加入40 ml KMnO4和40 ml H2SO4及1120 ml 水，反應(yīng)杯中溶液總量為1200 ml，其余操作完全相同。（2）、 mol/L，否則應(yīng)根據(jù)實際濃度換算成相當(dāng)于25 ml或40 mol/L的KMnO4的量，再準(zhǔn)確量取， mol/L，再代入公式計算。（3）、紙漿的量和化學(xué)試劑的用量，反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、漿的分散程度、攪拌器的攪拌速度等均會影響到測定結(jié)果。故測定時每一步驟應(yīng)嚴(yán)格按操作要求進(jìn)行。（4）、因I－在酸性