【正文】 合成單個(gè)酯和單個(gè)縮醛(酮)的研究不少[67]。使用硫酸氫鈉作為催化劑催化丁酸戊酯的酯化反應(yīng)，效果良好。這是一種價(jià)廉易得，催化效果好，用量少，不溶于反應(yīng)體系而易分離，基本不存在對(duì)設(shè)備的腐蝕和環(huán)境污染，后處理工藝簡(jiǎn)單，具有應(yīng)用價(jià)值的催化劑[8] 。以活性炭負(fù)載磷鎢酸為催化劑合成了蘋果醇，確定了反應(yīng)的最優(yōu)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，催化劑的催化活性高，可重復(fù)使用[9]。 本課題研究的意義和價(jià)值乙二醇丁醚醋酸酯傳統(tǒng)的合成方法是以硫酸催化乙二醇丁醚與醋酸酯化而得。由于濃硫酸同時(shí)具有酯化、脫水和氧化等作用，導(dǎo)致一系列副反應(yīng)的發(fā)生，給產(chǎn)品的精制和原料的回收帶來困難。特別是作為食品香料，必須符合一定的衛(wèi)生指標(biāo)，后處理工藝復(fù)雜，環(huán)境污染嚴(yán)重，腐蝕設(shè)備嚴(yán)重，使產(chǎn)品的成本增加。為了克服上述缺點(diǎn)，采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作催化劑合成此產(chǎn)品。該催化劑具有高活性和高選擇性，反應(yīng)速度快，用量少，產(chǎn)率高，化學(xué)穩(wěn)定性好，可重復(fù)使用多次，后處理簡(jiǎn)單，不產(chǎn)生環(huán)境污染，不腐蝕設(shè)備和成本低[1011]。但是單一品種的合成酯催化劑催化性能不盡人意，而由鈦酸酯和鋅酸鹽復(fù)合而成的催化劑具有協(xié)同效應(yīng)，表現(xiàn)出良好的催化活性，催化劑的用量可大大減少，在工業(yè)生產(chǎn)中具有廣闊的應(yīng)用前景[12]。酶催化（脂肪酶催化，菌體催化等）工藝不僅催化活性高，產(chǎn)品質(zhì)量好，而且反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，溫和，酶重復(fù)使用方便，酶活性保持時(shí)間長(zhǎng)，在生物酶的固定及精細(xì)化學(xué)品的合成中有較大的使用價(jià)值[13]。本課題不僅能培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立思考與創(chuàng)新能力，也能提高學(xué)生的動(dòng)手能力，同時(shí)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)方面有重要的意義。目前，國(guó)內(nèi)外羧酸酯類的合成的發(fā)展趨勢(shì)越來越多的偏向于研究合成綠色、高效、環(huán)保等多功能的新型催化劑劑。一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的原料都比較易得，在開發(fā)過程中可以降低成本；另一方面，合成環(huán)境友好的催化劑所采用的都是低毒、高效、無污染的工藝，較大范圍的降低了環(huán)境的負(fù)荷。發(fā)展我國(guó)羧酸酯類香料應(yīng)當(dāng)注意加大科技投入力度，大力開展技術(shù)創(chuàng)新，加強(qiáng)安全法規(guī)和環(huán)境保護(hù)，強(qiáng)化企業(yè)管理，提高經(jīng)濟(jì)效益。參考文獻(xiàn)[1] [J].,(2):6265[2] 任立國(guó),[J].,(5):1316[3] [J].,(4).169170[4] 張魯西,俞善信,[J].,25(4):3032[5] [J].,(2):1315[6] 張晉芬,邵海英,[J].,(1):5153[7] 羅玉梅，白愛民。硅鎢酸在催化合成酯類和縮醛(酮)中應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. ,11(6):4953[8] [J].,24(3):177178[9] 張敏,[J].,24(2):115116[10] 王樹清,[J].。(3):198200[11] 楊光,[J].,20(4):3941[12] [J].,24(4):5758[13] 徐洪峰,[J].,26(4):4547二 本課題的基本內(nèi)容，預(yù)計(jì)解決的難題研究?jī)?nèi)容：（1）制備固體酸，強(qiáng)酸性樹脂，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子等催化劑。（2）上述催化劑催化乙二醇丁醚及醋酸合成乙二醇丁醚醋酸酯的活性研究及探索實(shí)驗(yàn)。（3）催化劑催化合成乙二醇丁醚醋酸酯的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。（4）產(chǎn)物定量分析及產(chǎn)物定性分析。研究目標(biāo)： (1) 產(chǎn)品收率達(dá)到90％以上； (2) 合成反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及選擇性達(dá)到90％以上； (3) 產(chǎn)品的含量達(dá)到95％以上。解決的關(guān)鍵問題：（1）確定合成產(chǎn)品最好的工藝路線。（2）確定合成產(chǎn)品最適當(dāng)?shù)拇呋瘎?。?）確定提高產(chǎn)品收率的最好的方法及其工藝因素。三 課題的研究方法、技術(shù)路線研究方法：（1） 以乙二醇丁醚與醋酸為基本原料，加入玻璃反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度在８０～１８０℃，在酸性催化劑和共沸脫水劑存在下直接酯化合成乙二醇丁醚醋酸酯。（2） 傾出反應(yīng)液，催化劑不溶于反應(yīng)液留在反應(yīng)瓶中而與反應(yīng)液分離。反應(yīng)液先用10mL左右5%的碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗數(shù)次至中性。（3） 對(duì)產(chǎn)物干燥,常壓蒸餾回收未反應(yīng)的乙二醇丁醚，減壓蒸餾收集78～81℃／。（4） 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析鑒定。技術(shù)路線： 溶劑，催化劑較溫和的溫度乙二醇丁醚醋酸酯粗品原料分離催化劑10ML，5%碳酸鈉溶液反應(yīng)液干燥加水中性溶液常壓蒸餾乙二醇丁醚減壓蒸餾乙二醇丁醚醋酸酯四 研究工作條件和基礎(chǔ)所需儀器：玻璃反應(yīng)器、真空干燥箱、攪拌器、電加熱套及玻璃容器等。五、進(jìn)度計(jì)劃起訖日期工作內(nèi)容第1周文獻(xiàn)檢索第2周文獻(xiàn)檢索第3周文獻(xiàn)檢索第4周開題報(bào)告第513周實(shí)驗(yàn)研究第14周撰寫論文第15周論文排版打印第16周答辯論文階段完成日期文獻(xiàn)調(diào)研完成日期論文實(shí)驗(yàn)完成日期撰寫論文完成日期評(píng)議答辯完成日期指導(dǎo)教師評(píng)語(yǔ) 導(dǎo)師簽名： 　 　　年 月 日教研室意見 教研室主任簽名： 　 　　年 月 日學(xué)院意見通過開題（　?。￠_題不通過（　?。? 教學(xué)院長(zhǎng)簽名： 　 　　年 月 日注：學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn)，可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷?。?通 大 學(xué) 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論文）題目： 乙二醇丁醚醋酸酯的合成工藝研究　 姓 名：　　黃劍鋒　　　指導(dǎo)教師：　　王樹清　　　專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝　南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2011年06月摘 要本論文研究乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法，通過乙酸和乙二醇丁醚在催化劑D002強(qiáng)酸性陽(yáng)離子催化樹脂和帶水劑的條件下反應(yīng)直接合成了乙二醇丁醚醋酸酯。 文中詳細(xì)討論了投料量，催化劑用量，帶水劑用量，反應(yīng)時(shí)間，帶水劑種類等對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響，實(shí)驗(yàn)得出的最佳反應(yīng)條件如下：，，帶水劑用量40ml，帶水劑種類是環(huán)己烷，生成的乙二醇丁醚醋酸酯的產(chǎn)率最高，%；用阿貝折光儀和紅外分析等手段鑒定了乙二醇丁醚醋酸酯的折光率及其結(jié)構(gòu)。相比常規(guī)方法具有反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高，副產(chǎn)物少，后處理簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，是一種合成乙二醇丁醚醋酸酯的理想方法。關(guān)鍵詞：乙二醇丁醚醋酸酯，D002—強(qiáng)酸性陽(yáng)離子催化樹脂，乙二醇丁醚，乙酸ABSTRACTIn this study, the synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate method, acetic acid and ethylene glycol butyl ether on the catalyst D002strong acid cation resin and catalytic reaction conditions with the agent direct synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate. Discussed in detail the feeding amount of catalyst, with agent dosage, reaction time, with the experimental agent types such as product yield and quality, the best experimental conditions obtained were as follows: the molar amount of acetic acid is ethylene times the alcohol ether, the reaction time is , the amount of catalyst was , with the agent dosage 40ml, with agent types are cyclohexane, ethylene glycol butyl ether acetate generated the highest yield for the %。 with the Abbe refractometer, and infrared analysis, the identification of a glycol ether acetate and the structure of the refractive index. Reaction time pared to conventional method has a short, high yield and less byproducts, and simple postprocessing is a synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate ideal method.
Key words