東營瑞益化工有限公司12萬噸年特種酯項(xiàng)目-文庫吧
2025-10-02 04:26 本頁面
【正文】 以及一定的回流比，將甲醇以及正己烷自塔頂全部蒸出后，塔底得到純度較高的甲基丙烯酸甲酯。 將酯回收釜蒸出的富甲醇全部冷凝后投入醇提純釜。常壓，控制一定的加熱負(fù)荷以及一定的回流比，甲醇與正己烷自塔頂共沸餾出，經(jīng)冷凍水冷卻后，在分層罐中分層，上層為正己烷采收至正己烷罐于酯回收釜回用，下層為含有少量正己烷的富甲醇（乙醇）自塔頂回 流，塔底得到高純度的甲醇。 反 應(yīng)單 元產(chǎn) 品精 制單 元酯 回收 單元甲 甲 酯1 1 2 4 k g二 甲 基 乙 醇 胺1 0 0 0 k g正 己 烷1 0 0 0 k g回 收 M M A2 4 0 k g共 沸 物6 0 0 k g回 收 甲 醇3 6 0 k g輕 組 分1 0 0 0 k g中 間組 分二 甲 基 氨 基乙 酯1 7 6 4 k g催 化 劑2 0 0 k g反 應(yīng)單 元產(chǎn) 品精 制單 元酯 回收 單元丙 乙 酯1 1 2 4 k g二 甲 基 乙 醇 胺1 0 0 0 k g正 己 烷1 0 0 0 k g回 收 M M A2 6 3 k g共 沸 物7 8 0 k g回 收 乙 醇5 1 7 k g輕 組 分1 0 0 0 k g中 間組 分二 甲 基 氨 基乙 酯1 6 0 7 k g催 化 劑2 0 0 k g S 固廢 圖 1 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（ DMA）工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 S1 冷凝 冷凝 回流 冷凝 S2 酯 回收 單元共 沸 物6 0 0 k g正 己 烷甲 醇3 6 0 k g甲 甲 酯2 4 0 k g醇 提純 單元富 甲 醇 圖 2 酯回收單元工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 丙烯酸二甲氨基乙酯（ DA） （ 1）酯交換反應(yīng) 將丙烯酸乙酯與二 甲基乙醇胺以及催化劑（有機(jī)錫）和阻聚劑（對苯二酚）按一定比例投入反應(yīng)釜，升溫至 110℃在常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)， 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的共沸物（乙醇、丙烯酸乙酯）可全部冷凝進(jìn)入脂回收單元，回收乙醇、丙烯酸乙酯。 CH2=CHCOOCH2CH3+(CH3)2N CH2CH2OH ＝ CH2=CHCOO CH2CH2 N (CH3)2 +CH3CH2OH 反應(yīng)中丙乙脂過量 %，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 68%，未反應(yīng)物料在產(chǎn)品精制單元以輕組分形式返回反應(yīng)單元繼續(xù)參與反應(yīng)。 （ 2）精制單元 4~6小時后酯交換反應(yīng)完成。將反應(yīng) 液轉(zhuǎn)移至精餾釜進(jìn)行減壓精餾，系統(tǒng)維持絕壓 1000Pa，溫度控制在 125℃，通過控制適當(dāng)?shù)幕亓鞅瓤刂祈敎卦?80℃左右，抽出輕冷凝 冷凝 冷凝 組分丙烯酸乙酯和二甲基乙醇胺，全部冷凝返回酯交換反應(yīng)釜回用。 當(dāng)溫度上升至 90℃ 時 產(chǎn)生的中間組分回流于精餾釜，并同時 取樣分析， 產(chǎn)品含量達(dá)到 99%時切換至成品槽，當(dāng)溫度繼續(xù)上升至 95℃時停止塔頂出料，將塔釜溫度降至 80℃左右，放出殘液返回脂交換反應(yīng)釜回用，成品打入罐區(qū)成品槽。 （ 3）脂回收單元 將丙烯酸乙酯 乙醇共沸物以及正己烷投入酯回收釜。常壓，控制一定的加熱負(fù)荷以及一定的回流比，將乙醇 以及正己烷自塔頂全部蒸出后，塔底得到純度較高的丙烯酸乙酯。 將酯回收釜蒸出的富乙醇投入醇提純釜。常壓，控制一定的加熱負(fù)荷以及一定的回流比，乙醇與正己烷自塔頂共沸餾出，經(jīng)冷凍水冷卻后，在分層罐中分層，上層為正己烷采收至正己烷罐于酯回收釜回用，下層為含有少量正己烷的富乙醇自塔頂回流，塔底得到高純度的乙醇。 工藝過程中需要冷凝的物料沸點(diǎn)介于 56℃ ~63℃之間，易于冷凝，不產(chǎn)生不凝氣，生產(chǎn)過程中不設(shè)廢氣排放口，無廢水廢氣排放。 反 應(yīng)單 元產(chǎn) 品精 制單 元酯 回收 單元丙 乙 酯1 1 2 4 k g二 甲 基 乙 醇 胺1 0 0 0 k g正 己 烷1 0 0 0 k g回 收 M M A2 6 3 k g共 沸 物7 8 0 k g回 收 乙 醇5 1 7 k g輕 組 分1 0 0 0 k g中 間組 分二 甲 基 氨 基乙 酯1 6 0 7 k g催 化 劑2 0 0 k gS3 冷凝 冷凝 S4 S 固廢 圖 3 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（ DMA）工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 酯 回收 單元共 沸 物6 0 0 k g正 己 烷乙 醇3 6 0 k g丙 乙 酯2 4 0 k g醇 提純 單元富 乙 醇 圖 4 酯回收單元工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（ DMC） 將甲基丙烯酸二甲氨基乙酯以及脫鹽水放入反應(yīng)釜，加入阻聚劑（對苯二酚），開啟攪拌，溫度升至 80℃開始滴加一 氯甲烷 ， 反應(yīng) 16小時后取樣分析， 合格后攪拌 2小時輸送至成品槽。 一氯甲烷易溶于水，一氯甲烷滴加采用順釜壁液下滴加方式，以避免一氯甲烷逸出。 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 100%。生產(chǎn)過程全部密閉無廢氣產(chǎn)生。 CH2=C(CH3)COOCH2CH2 N (CH3)2+CH3Cl ＝ CH2=C(CH3)COOCH2CH2 N (CH3)3Cl 反 應(yīng)單 元氨 基 乙 酯1 1 8 0 . 3 k g一 氯 甲 烷3 7 9 . 7 k g氯 化 胺2 0 0 0 k g水4 4 0 k g 圖 5 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（ DMC）工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（ DAC） 將丙烯酸二甲氨基乙酯 以及脫鹽水放入反應(yīng)釜，加入阻聚劑（對苯二酚），開啟攪拌，溫度升至 80℃開始滴加一 氯甲烷 ， 反應(yīng) 16小時后取樣分析，合格后攪拌 2小時輸送至成品槽。 一氯甲烷易溶于水，一氯甲烷滴加采用順釜壁液下滴加方式，以避免一氯甲烷逸出。 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 100%。生產(chǎn)過程全部密閉無廢氣產(chǎn)生。 CH2=CHCOO CH2CH2 N (CH3)2+CH3Cl ＝ CH2=CHCOOCH2CH2 N (CH3)3Cl 反 應(yīng)單 元氨 基 乙 酯1 1 5 2 . 9 k g一 氯 甲 烷4 0 7 . 1 k g氯 化 胺2 0 0 0 k g水4 4 0 k g 圖 6 丙烯酰氧乙基三甲基 氯化銨（ DAC）工藝流程及產(chǎn)排污環(huán)節(jié)圖 DMC 水 DAC 甲基氨基乙酯 催化劑 S5 催化劑 S6 N,N二甲基丙烯酰胺（ DMAA） （ 1）加成反應(yīng)單元 將反應(yīng)原料丙烯酸甲酯放入加成反應(yīng)釜，升溫至 90℃，加入催化劑（鈦乙酸丁酯），通入二甲胺進(jìn)行加成反應(yīng)。 來自儲罐 680 公斤 /批次，酰胺化反應(yīng)產(chǎn)生 680公斤 /批次的二甲胺同時通入加成反應(yīng)釜。 反應(yīng)完成后反應(yīng)液打入蒸餾塔，控制適當(dāng)?shù)幕亓鞅?，蒸出副產(chǎn)物甲醇，得到含有 3（ N,N二甲氨基） N,N二甲基丙烯酰胺中間產(chǎn)物，甲醇冷凝后進(jìn)甲醇儲罐。 加成反應(yīng)中隨時化驗(yàn)二甲胺含量，反應(yīng)全部完成后（ 100%）再進(jìn)入酰胺化反應(yīng)單元 。 （ 2）酰胺化反應(yīng)單元 中間產(chǎn)物打入酰胺化反應(yīng)釜，在 ，控制溫度 90℃左右，進(jìn)行酰胺化裂解脫去一個二甲氨基，得到 N N二甲基丙烯酰胺粗產(chǎn)品。裂解產(chǎn)生的二甲胺引入加成反應(yīng)釜，加成反應(yīng)與酰胺化反應(yīng)同步進(jìn)行。 （ 3）產(chǎn)品精制單元 將粗產(chǎn)品送入產(chǎn)品精制塔，精制塔釜溫度 95℃，塔頂壓力 500Pa，塔頂溫度 82℃，回流比 4： 1，除去輕組分（主要為殘留甲醇，
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