【正文】 板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù) )，標準溶液與供試品溶液的制備 (平行試驗各 2 份 )及其連續(xù) 3 次進樣的測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。 (片劑或滴丸劑的 )重量差異：記錄 20 片 (或丸 )的總重量及其平均片 (丸 )重， 限度范圍，每片 (丸 )的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。 崩解時限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限 (注明 標準中規(guī)定的時限 )內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。 含量均勻度：記錄供試溶液 (必要時，加記對照溶液 )的制備方法，儀器型號， 測 定條件及各測量值，計算結(jié)果與判斷。 溶出度 (或釋放度 )：記錄儀器型號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量， 取樣時間，限度 (Q)，測得的各項數(shù)據(jù) (包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制 )， 計算結(jié)果與判斷。 (注射液的 )澄明度：記錄檢查的總支 (瓶 )數(shù)，觀察到的異物名稱和數(shù)量，不 合格的支 (瓶 )數(shù)，結(jié)果判斷 (保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查 )。 (大輸液的 )不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水 的檢查結(jié)果，供試品 (25ml)的二次檢查結(jié)果（ ≥10 μm 及 ≥25μm 的微粒數(shù) )及平均值，計算結(jié)果與判斷。 (顆粒劑的 )粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過 五 號篩的 顆粒和粉末的總量，計算結(jié)果與判斷。 微生物限度：記錄供試液的制備方法 (含預(yù)處理方法 )后，再分別記錄： (1)細 菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細菌生長，計算，結(jié)果判斷； (2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 7 頁 共 40 頁 白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果判斷； (3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條 件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果 (菌落形態(tài) )，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結(jié)果。 ［浸出物］記錄供試品的稱量 (平行試驗 2 份 )，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重 量，計算結(jié)果。 ［含量測定］ 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗 2 份），簡要的操作過程，指示劑 的名稱，滴定液的名稱及其濃度（ mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電 極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量 測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。 重量分析法：記錄供試品的稱量 (平行試驗 2 份 )，簡要的操作方法，干燥或灼 燒的溫度，濾器 (或坩堝 )的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。 紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配 對情況，供試品與對照品的稱量 (平行試驗各 2 份 )其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值 (或附儀器自動打印 記錄 )，計算式及結(jié)果。必要時 應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。 薄層掃描法：除應(yīng)按 記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀 的型號，掃描方式，供試品和對照品的稱量 (平行試驗各 2 份 )，測定值，結(jié)果計算。 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與 固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量 (平行試驗各 2 份 )和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者 ,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度 ，校正因子的相對標準偏差等）。 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速， 內(nèi)標溶液，供試品與對照品的稱量 (平行試驗各 2 份 )和溶液的配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者 ,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。 氨基酸分析：除應(yīng)記錄 高效液相色譜法的內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 8 頁 共 40 頁 情況。 抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄試驗菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其 pH 值， 滅菌緩沖 液的名稱及 pH 值，標準品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標準品的稱量（平行試驗 2 份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標卡尺測量直徑時，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當(dāng)用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計算式與結(jié)果，可靠性測驗與可信限率的計算。 3 藥品檢驗報告書與檢驗 記錄 的定義和規(guī)范名稱 “ 藥品檢驗報告書 ” 系指 質(zhì)量控制部 對外出具對某一藥品檢驗結(jié)果的正式憑證。 4 藥品檢驗報告書的表頭欄目及其填寫說明： 檢品名稱：應(yīng)按藥品包裝上的品名 (中文名或外文名 )填寫；品名如為商品名， 劑型：按檢品的實際劑型填寫。如片劑、膠囊劑、注射劑等。 規(guī)格：按質(zhì)量標準規(guī)定填寫。如原料藥填 “ 原料藥 (供口服用 )” 或 “ 原料藥 (供 注射用 )” 等；片劑或膠囊劑填 “mg” 或 “0.g” 等；注射液或滴眼劑填 “ml:mg” 等；軟膏劑填 “g:mg” 等；沒有規(guī)格的填 “/” 。 包裝：進口原料藥的包裝系指與藥品接觸的包裝容器，如 “ 纖維桶 ” 或 “ 鋁聽 ” 等；國產(chǎn)原料藥則指收檢樣品的包裝，如 “ 玻瓶分裝 ” 或 “ 塑料袋 ” 等。制劑包裝應(yīng)填藥品的最小原包裝的包裝容器，如 “ 塑料瓶 ” 或 “ 鋁塑板及紙盒 ” 等。 批號 :按藥品包裝實樣上的批號填寫。 效期 :進口藥品按藥品包裝所示填寫，國內(nèi)藥品按藥品包裝所示填寫有效期。 抽樣數(shù)量或檢品數(shù)量 :均按收到檢品的包裝數(shù)乘以原包裝規(guī)格填寫，如 “3 瓶 50 片 /瓶 ” ， “1 聽 500g/ 聽 ” 等；如系從原包裝中抽取一定量的原料藥，可填寫具體的樣量，并加注 “ 玻瓶分裝 ” 。 檢驗項目：有 “ 全檢 ” 、 “ 部分檢驗 ” 或 “ 單項檢驗 ” 。 “ 單項檢驗 ” 應(yīng)直接填寫檢驗項目名稱，如 “ 熱原 ” 或 “ 無菌 ” 等。 檢驗依據(jù)：進口藥品必須按照國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的《進口藥品注冊證》 載明的質(zhì)量標準檢驗， 國產(chǎn)藥品按藥品監(jiān)督管理部門批準的質(zhì)量標準檢驗。已成冊的質(zhì)量標準應(yīng)寫明標準名稱、版本和部、冊等，如：《中國藥典 2020 年版二部》、《中國生物制品規(guī)程 2020 年版》等。單頁的質(zhì)量標準應(yīng)寫出標準名和標準編號，如 “ 國家藥品陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 9 頁 共 40 頁 監(jiān)督管理局標準 (試行 )WS135(X119)2020” 或企業(yè)內(nèi)控和標準編號 等。 收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。 報告日期：報告書的日期 為出報告當(dāng)日 。 報告書編號。 “成品”的編號共 9 位，第一位字母代表成品，前肆位數(shù)字為年號，后三位數(shù)字為流水號，最后一位代表劑型（見附頁）。 原輔料，包材，編號為 8 位，第一位字母 Y 代原料、第一位字母 F 代輔料、第一位字母 B 代包材、中間肆位為年號、后三位為流水號（見附頁）。 中間產(chǎn)品，編號為 8 位，第一位字母 Z 代中間體、前肆位數(shù)字為年號，后三位代表流水號（見附頁） 純化水：編號為 9 位，前兩位代表純化水 CS，前肆位數(shù) 字為年號，后三位為流水號（見附頁） 注射用水：編號為 9 位，前兩位代表純化水 ZS，前肆位數(shù)字為年號，后三位為流水號（見附頁） 5 藥品檢驗報告書中檢驗項目的編排與格式：報告書中檢驗項目的編排和格式，應(yīng)與 請驗單 完全一致。 表頭之下的首行，橫向列出 “ 檢驗項目 ” 、 “ 標準規(guī)定 ” 和 “ 檢驗結(jié)果 ” 三個欄目。 “ 檢驗項目 ” 下，按質(zhì)量標準列出［性狀］、［鑒別］、［檢查］與［含量測定］等 大項目；大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序，應(yīng)按質(zhì)量標準上的順序書寫。 6 藥品檢驗報告書中各檢測項目的書寫要求： ［性狀］ 外觀性狀：在 “ 標準規(guī)定 ” 下，按質(zhì)量標準內(nèi)容書寫。 “ 檢驗結(jié)果 ” 下，合格 的寫 “ 符合規(guī)定 ” ，必要時可按實況描述；不合格的，應(yīng)先寫出不符合標準規(guī)定之處，再加寫 “ 不符合規(guī)定 ” 。 熔點、比旋度或吸收系數(shù)等物理常數(shù)：在 “ 標準規(guī)定 ” 下，按質(zhì)量標準內(nèi)容書 寫。在 “ 檢驗結(jié)果 ” 下，寫實測數(shù)值；不合格的應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫 “ 不符合規(guī)定 ” 。 ［鑒別］ 常由一組試驗組成，應(yīng)將質(zhì)量標準中鑒別項下的試驗序號 (1)(2)? 等列在 “ 檢驗項目 ”陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 10 頁 共 40 頁 欄下。每 一序號之后應(yīng)加注檢驗方法簡稱，如化學(xué)反應(yīng)、薄層色譜、高效液相色譜、紫外光譜、紅外光譜、顯微特征等。 凡屬顯色或沉淀反應(yīng)的，在 “ 標準規(guī)定 ” 下寫 “ 應(yīng)呈正反應(yīng) ” ； “ 檢驗結(jié)果 ” 下根據(jù)實際反應(yīng)情況寫 “ 呈正反應(yīng) ” 或 “ 不呈正反應(yīng)，不符合規(guī)定 ” 。 若鑒別試驗采用分光光度法或薄層色譜法，在 “ 標準規(guī)定 ” 下按質(zhì)量標準內(nèi)容，用簡潔的文字書寫； “ 檢驗結(jié)果 ” 下列出具體數(shù)據(jù)，或?qū)?“ 與對照圖譜一致 (或不一致 )” 或與對照品相同 (或不同 )” 。 ［檢查］ pH 值、水份、干燥失重、熾灼殘渣或相對密度：若 質(zhì)量標準中有明確數(shù)值要 求的，應(yīng)在 “ 標準規(guī)定 ” 下寫出。在 “ 檢驗結(jié)果 ” 下寫實測數(shù)值 (但熾灼殘渣小于 %時，寫 “ 符合規(guī)定 ”) ；實測數(shù)值超出規(guī)定范圍時，應(yīng)在數(shù)值之后加寫 “ 不符合規(guī)定 ” 。 有關(guān)物質(zhì)：硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽、氯化物、碘化物、澄明度、 澄清度、溶液顏色、酸堿度、易炭化物、重量差異、崩解時限、含量均勻度、不溶性微粒、熱原、異常毒性、降壓物質(zhì)、過敏試驗或無菌：若質(zhì)量標準中有明確數(shù)值要求的，應(yīng)在 “ 標準規(guī)定 ” 下寫出；但以文字說明為主，且不易用數(shù)字或簡單的語言確切表達的，此項可寫 “ 應(yīng)符合 規(guī)定 ” 。在 “ 檢驗結(jié)果 ” 下如測得有準確數(shù)值的，寫實測數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)不符合標準規(guī)定時，應(yīng)在數(shù)據(jù)之后加寫 “ 不符合規(guī)定 ” ；如僅為限度，不能測得準確數(shù)值的，則寫 “ 符合規(guī)定 ” 或 “ 不符合規(guī)定 ” 。文字敘述中不得夾入數(shù)學(xué)符號，如 “ 不得過 ??” 不能寫成 “≤??” ， “ 百萬分之十 ” 不能寫成 “10ppm” 等。 溶出度 (或釋放度 )：在 “ 標準規(guī)定 ” 下寫出具體限度，如 “ 限度 (Q)為標示含 量的 %” 或 “ 不得低于標示含量的 %” 。檢驗合格的，在 “ 檢驗結(jié)果 ” 下寫 “ 符合規(guī)定 ” ；如不合格，應(yīng)列出具體測定數(shù)據(jù)，并加寫 “ 不符合規(guī)定 ” 。 微生物限度：檢驗合格的，在 “ 標準規(guī)定 ” 下寫 “ 應(yīng)符合規(guī)定 ” ，在 “ 檢驗結(jié)果 ”下寫 “ 符合規(guī)定 ” ；檢驗不合格的，在 “ 標準規(guī)定 ” 與 “ 檢驗結(jié)果 ” 下均應(yīng)寫具體。 ［含量測定］ 在 “ 標準規(guī)定 ” 下，按質(zhì)量標準的內(nèi)容和格式書寫；在 “ 檢驗結(jié)果 ” 下寫出相應(yīng)的實測數(shù)值，數(shù)值的有效位應(yīng)與質(zhì)量標準中的要求一致。 7 藥品檢驗報告書的結(jié)論：內(nèi)容應(yīng)包括檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)論。 企業(yè)內(nèi)部檢驗 ： 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司 GMP 文件 文件名稱 檢驗記錄、報告書寫管理規(guī)程 文件編碼 ZJSMP002400 頁 碼 第 11 頁 共 40 頁 全檢合格，結(jié)論寫 “ 本品按 檢驗，結(jié)果符合規(guī)定 ” 。 全檢中只要有一項不符合規(guī)定 ,即判為不符合規(guī)定；結(jié) 論寫 “ 本品按 檢驗，結(jié)果不符合規(guī)定 ” 。 如非全項檢驗，合格的寫 “ 本品按 檢驗上述項目，結(jié)果符合規(guī)定 ” ；如 有一項不合格時，則寫 “ 本品按 檢驗上述項目，結(jié)果不符合規(guī)定 ” 。 進 廠 檢驗：除應(yīng)包括檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)論外，還應(yīng)寫明是否準予 購進 。 8 檢驗報告書底稿的簽名：檢驗者、校核者和各級審核者均應(yīng)在檢驗 記錄 上簽具姓名和經(jīng)辦日期 (年、月、日 )。 本細則未函蓋的檢驗項目，可按已批準的標準進行檢驗和書寫。 附頁 檢驗報告書編號附表 制劑分類 劑型 報告書編號 說明 注射劑 注射劑 C2020001Y 2020 年第一個注射劑成品報告書 固體制劑 膠囊劑 C2020001G 2020 年 1 月第一個固體成品報告書 原 料