《電子能譜分析法》ppt課件-文庫(kù)吧
2025-04-14 02:59 本頁(yè)面
【正文】 ? 又如：不僅引起價(jià)電子的變化 (導(dǎo)致俄歇峰位移 )，還造成新的化學(xué)鍵(或帶結(jié)構(gòu) )形成以致電子重新排布的化學(xué)環(huán)境改變，將導(dǎo)致譜圖形狀的改變 (稱(chēng)為價(jià)電子譜 )等。 化學(xué)位移示例 圖 132 Mo(110)面俄歇能譜 伴峰 ? 由于俄歇電子逸出固體表面時(shí)，有可能產(chǎn)生不連續(xù)的能量損失，從而造成在主峰的低能端產(chǎn)生伴峰的現(xiàn)象。 ? 如：入射電子引起樣品內(nèi)殼層電子電離而產(chǎn)生伴峰 (稱(chēng)為 電離損失峰 )；又如：入射電子激發(fā)樣品 (表面 )中結(jié)合較弱的價(jià)電子產(chǎn)生類(lèi)似等離子體振蕩的作用而損失能量，形成伴峰 (稱(chēng) 等離子體伴峰 )等。 二、俄歇電子能譜儀 ? 主要組成部分： 電子槍 、 能量分析器 、 二次電子探測(cè)器 、（ 樣品）分析室 、 濺射離子槍和 信號(hào)處理與記錄系統(tǒng) 等。 ? 樣品和電子槍裝置需置于 107~108Pa的超高真空分析室中。 圖 133 俄歇譜儀示意圖 俄歇電子能譜儀發(fā)展 ? 初期的俄歇譜儀只能做定點(diǎn)的成分分析。 ? 70年代中，把細(xì)聚焦掃描入射電子束與俄歇能譜儀結(jié)合構(gòu)成 掃描俄歇微探針 (SAM)，可實(shí)現(xiàn)樣品成分的點(diǎn)、線(xiàn)、面分析和深度剖面分析。 ? 由于配備有二次電子和吸收電子檢測(cè)器及能譜探頭，使這種儀器兼有掃描電鏡和電子探針的功能。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1．定性分析 ? 任務(wù) ：根據(jù)實(shí)測(cè)的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負(fù)峰的位置識(shí)別元素。 ? 方法 ：與標(biāo)準(zhǔn)譜進(jìn)行對(duì)比。 ? 注意 ：由于電子軌道之間可實(shí)現(xiàn)不同的俄歇躍遷過(guò)程，所以每種元素都有豐富的俄歇譜，由此導(dǎo)致不同元素俄歇峰的干擾。 ? 對(duì)于原子序數(shù)為 3~14的元素，最顯著的俄歇峰是由 KLL躍遷形成的；對(duì)于原子序數(shù) 14~40的元素，最顯著的俄歇峰則是由 LMM躍遷形成的。 圖 135 俄歇電子能量圖 主要俄歇峰的能量用空心圓圈表示， 實(shí)心圓圈代表每個(gè)元素的強(qiáng)峰 定性分析的一般步驟： ? (1)利用“主要俄歇電子能量圖”，確定實(shí)測(cè)譜中最強(qiáng)峰可能對(duì)應(yīng)的幾種 (一般為 3種 )元素； ? (2)實(shí)測(cè)譜與可能的幾種元素的標(biāo)淮譜對(duì)照，確定最強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)元素的所有峰； ? (3)反復(fù)重復(fù)上述步驟識(shí)別實(shí)測(cè)譜中尚未標(biāo)識(shí)的其余峰。 ? 注意 ：化學(xué)環(huán)境對(duì)俄歇譜的影響造成定性分析的困難 (但又為研究樣品表面狀況提供了有益的信息 )，應(yīng)注意識(shí)別。 2．定量分析 ? 基本上是半定量的水平 (常規(guī)情況下，相對(duì)精度僅為 30%左右 ) ? 常用的定量分析方法是相對(duì)靈敏度因子法。該法準(zhǔn)確性較低，但不需標(biāo)樣，因而應(yīng)用較廣。 四、俄歇電子能譜法的應(yīng)用 ? 優(yōu)點(diǎn) ： ? ①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。對(duì)于能量為 50eV~2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為~2nm。深度分辨率約為 1nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。 ? ②可分析除 H、 He以外的各種元素。 ? ③對(duì)于輕元素 C、 O、 N、 S、 P等有較高的分析靈敏度。 ? ④可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 俄歇電子能譜在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 ? ① 材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； ? ②金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； ? ③薄膜、多層膜生長(zhǎng)機(jī)理的研究； ? ④表面的力學(xué)性質(zhì) (如摩擦、磨損、粘著、斷裂等 )研究； ? ⑤表面化學(xué)過(guò)程 (如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等 )研究； ?
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