【正文】 074117533小計10604560102165140清遠(yuǎn)市清城區(qū)1722747972711佛岡縣118942513186陽山縣12348215651950連山縣72073600118連南縣5062314387清新縣27757106074325英德市36587169475740連州市17010231572654小計13509286329210201潮州市湘橋區(qū)76474612潮安縣140413923229饒平縣1770371722817小計32508118415128揭陽市榕城區(qū)91652911揭東縣21125142113333揭西縣1867065862915惠來縣16521119142628普寧縣20826116773227小計7805844917121105云浮市云城區(qū)76881110123新興縣2036289853221郁南縣186192583296云安縣96172138155羅定市339702963537小計902561777914041總計76276143474811861014二、調(diào)查與樣品采集（一） 統(tǒng)一編號為了便于監(jiān)測工作的匯總，各項目承擔(dān)單位對每個監(jiān)測樣點實行統(tǒng)一的編號規(guī)則。分別用市、縣（區(qū)）、鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）和樣品種類的漢語拼音第一個字母縮寫及采樣順序號組成。如廣州市白云區(qū)人和鎮(zhèn)采的第5個土壤和農(nóng)作物樣點的編號分別為GZBYRHT5和GZBYRHN5。（二） 野外編號 野外編號的目的是為了便于記憶，標(biāo)注于各類樣品的標(biāo)簽上，并與野外調(diào)查表格相對應(yīng)。編制時主要考慮在本地區(qū)的唯一性即可。（三） 調(diào)查內(nèi)容在采樣的同時填寫采樣點基本情況記錄表和生產(chǎn)情況調(diào)查表（見附表2），其主要內(nèi)容包括：采樣地點（填寫至某村某土名），經(jīng)緯坐標(biāo)，地形地貌，排灌條件，土地利用類型（水田、旱地、菜地），施肥情況，用藥情況（主要農(nóng)藥類型），附近有無污染源及位置等。（四） 樣品采集1 采樣時間考慮到土壤與植株樣同時采集，主要作物水稻一般在7月中上旬收獲，因此采樣時間定在該時段為宜，并且兼顧當(dāng)?shù)孛麅?yōu)蔬菜作物的采樣。2 采樣地點首先與市（縣）農(nóng)業(yè)局協(xié)商，確定采樣地點和線路,由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門協(xié)助，到事先擬定的采樣點采集土壤和植株樣品。3 采集方法綜合考慮作物布局、種植制度等因素后，選定采樣地塊，確定采樣面積和采樣厚度。一般稻田采樣地塊面積2～3畝，蔬菜地1畝左右，耕作層采樣厚度為0～20cm（水稻田以實際耕作層為準(zhǔn)）。用“X”法、“S”法或棋盤法，使用木鏟、竹鏟、塑料鏟、不銹鋼土鉆等工具，隨機(jī)采集至少57個耕層土樣點，充分混合后，四分法留取1公斤。用塑料袋裝土，并填寫野外編號等。 植株樣品植株采集水稻稻谷和蔬菜可食部分，蔬菜采集品種主要為：普通白菜、菜心、蕹菜、芹菜、甘藍(lán)、番茄、辣椒、茄子、黃瓜、苦瓜、菜豆和豇豆12個品種。如果采樣區(qū)域沒有這12個品種，則采集該區(qū)域種植面積較大的蔬菜品種。在土樣采集地塊同時進(jìn)行植株樣品采集，塑料袋包裝，內(nèi)外具標(biāo)簽。蔬菜樣品因含水量大、易腐爛，故樣品在采樣當(dāng)天清洗干凈,晾至無水滴后打漿低溫保存。 谷物類采樣方法對于水稻，取稻谷。樣本采集至少12點，不少于2千克。代表種類有：水稻。 蔬菜采樣方法 葉菜類蔬菜去掉明顯腐爛和萎蔫部分的莖葉。采集樣本量至少為4個～12個個體，不少于3千克。菜花和花椰菜分析花序和莖。代表種類有：白菜、菜心、蕹菜、甘藍(lán)等。 豆類蔬菜取豆莢或籽粒，采集樣本量鮮豆（莢）不少于2千克，干樣不少于1千克。代表種類有：菜豆、豇豆等。 瓜果類除去果梗后的整個果實。采集樣本量為6個～12個個體，不少于3千克。代表種類有：番茄、辣椒、茄子、黃瓜、苦瓜等，其中辣椒、苦瓜需要挖除籽。 根莖類蔬菜去掉明顯腐爛和萎蔫部分的可食莖、嫩芽。采集樣本量至少為12個個體，且不少于2千克。代表種類有：芹菜等。4 采集樣品的保存植株樣品和環(huán)境的土壤樣品，采集的樣品分成三份，一份留做復(fù)檢樣，一份留作備份樣，一份用于檢測，均由檢測單位保存。對于土壤樣品，如果采樣點為名牌產(chǎn)品產(chǎn)地，樣品保存同植株樣品，否則，僅采集保留一份樣品即可。抽樣后，樣品在農(nóng)業(yè)行政主管部門或受檢單位的協(xié)同下，由抽樣單位帶到制樣地點進(jìn)行制樣封存，并由受檢單位或當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管部門確認(rèn)。受檢單位或當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管部門確認(rèn)和抽樣單位均應(yīng)在封條上簽字并簽章。三、樣品測試與質(zhì)量控制（一） 樣品制備和管理1 土壤樣品制備將土壤攤成薄層，放在干凈、通風(fēng)處自然風(fēng)干，期間定期壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘體等雜質(zhì)。樣品風(fēng)干后，用木棰再次壓碎，撿出雜質(zhì)并用四分法取部分壓碎樣品，全部過1mm尼龍篩。過篩后的樣品充分混合至均勻，再用四分法分成兩份，一份樣品用于測定pH；另一份樣品再用四分法分取部分過100目尼龍篩，用于土壤全量元素（鉛、鎘和汞）分析。2 農(nóng)產(chǎn)品樣品制備 水稻樣品采回的籽粒植株樣品經(jīng)手工脫粒后，裝入尼龍網(wǎng)袋中，懸掛晾干，脫殼，用不銹鋼植物粉碎機(jī)粉碎。 蔬菜樣品將樣品用清水洗凈，晾至無水滴后用不銹鋼刀具切（剪）碎成小段，混勻后，取部分樣品用組織搗碎機(jī)粉碎樣品，待測。（二） 分析方法1 土壤分析本次土壤環(huán)境監(jiān)測項目分析方法參照《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（NY/T 3952000）、《土壤監(jiān)測規(guī)程》（NY/T11192006）、《土壤檢測》（NY/T11212006）和《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T1662004）中規(guī)定的方法執(zhí)行,具體見表3。 表3 土壤環(huán)境監(jiān)測項目和分析方法序號監(jiān)測項目監(jiān)測方法檢出限mg/kg方法來源1pH玻璃電極法—土壤檢測 第2部分：土壤pH的測定NY/2全鉛石墨爐原子吸收分光光度法土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法GB/T1714119973全鎘4總汞氫化物發(fā)生原子熒光法土壤檢測 第10部分：土壤總汞的測定NY/2 農(nóng)產(chǎn)品檢測本次農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測項目分析方法參照執(zhí)行《食品中污染物限量》(GB 27622005)中的規(guī)定方法，具體見表4。表4 農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測項目和分析方法序號監(jiān)測項目監(jiān)測方法檢出限?g/kg方法來源1全鉛石墨爐原子吸收分光光度法5食品中鉛的測定GB/2全鎘石墨爐原子吸收分光光度法食品中鎘的測定GB/3總汞氫化物發(fā)生原子熒光法食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB/（三） 實驗室分析質(zhì)量控制和質(zhì)量保證為了嚴(yán)格控制檢測質(zhì)量，檢測過程中要求：1．嚴(yán)格執(zhí)行檢測標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程；2．堅持重復(fù)試驗，控制精密度；在檢測過程中，隨機(jī)誤差是無法避免的，通過增加測定次數(shù)可減少隨機(jī)誤差，提高平均值的精密度。在批量樣品測定中，每個項目分析時均須做20﹪重復(fù)試驗；3．堅持帶標(biāo)準(zhǔn)樣或參比樣，判斷檢驗結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差。在重復(fù)測定的精密度（用極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、方差、變異系數(shù)表示）合格的前提下，標(biāo)準(zhǔn)樣的測定值落在（X177。2σ）(％)范圍之內(nèi)，則表示分析正常，接受；若在X177。2σ≤X≤X177。3σ之間，表示分析結(jié)果雖可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意；若在X177。3σ（％）之外，則表示分析失控，本批樣品須重新測定。還須按“查出異因，采取措施，加以消除，不再出現(xiàn)，納入標(biāo)準(zhǔn)”的20字方針，找出原因，采取適當(dāng)措施，等“回控”后再重復(fù)測定，并控制不再出現(xiàn)；4．標(biāo)準(zhǔn)加入法。當(dāng)選測的項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參比樣時，可用加標(biāo)回收試驗來檢查測定準(zhǔn)確度。NY/T3952000規(guī)定，加標(biāo)量視被測組分的含量而定，～，含量低的加2～3倍，但加標(biāo)后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。按照《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（NY/T 3952000）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，本次監(jiān)測的樣品檢測平行雙樣測定值的精密度和精確度允許誤差見表5。表5 樣品檢測平行雙樣測定值的精密度和精確度允許誤差監(jiān)測項目樣品含量范圍（mg/kg）精密度%精確度%適用的分析方法室內(nèi)相對偏差室間相對偏差加標(biāo)回收率室內(nèi)相對誤差室間相對誤差鉛＜2020～40＞4030252035302580～11085～11090～105302520353025原子吸收光譜法鎘＜～＞35302540353075～11085～11090～105353025403530原子吸收光譜法汞＜～＞35302540353075～11085～11090～105353025403530冷原子吸收法原子熒光法5．注重空白試驗。空白值過高時，需采取其他措施（如提純試劑、更換試劑、更換容器等）加以消除。6．做好校準(zhǔn)曲線。為消除溫度或其它因素影響，每次上機(jī)測定的樣品均需做校準(zhǔn)曲線，與樣品同條件操作。標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)設(shè)置6個以上濃度點，根據(jù)濃度和吸光值繪制校準(zhǔn)曲線或求出一元線性回歸方程，計算其相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)r≥（根據(jù)測定成分濃度、使用的方法等確定）；當(dāng)待測液的濃度超標(biāo)時不能任意外推，應(yīng)適當(dāng)稀釋后測定，應(yīng)控制在直線性范圍內(nèi)。7．用