[理學(xué)]第二章粉末冶金-文庫(kù)吧
2025-02-06 12:45 本頁(yè)面
【正文】 碳）； ? ④制粉工藝帶進(jìn)的雜質(zhì)，如水溶液電解粉末中的氫，氣體還原粉末中溶解的碳，氮和氫，羰基粉末中溶解的碳等。 20220313 16 粉末的化學(xué)性能及成分測(cè)定 ? 金屬粉末的化學(xué)分析 與常規(guī)的金屬分析方法相同，首先測(cè)定主要成分的含量，然后測(cè)定其他成分包括雜質(zhì)的含量。 ? (1)氫損測(cè)定 ：金屬粉末的氧含量，除采用庫(kù)倫分析儀測(cè)定全氧量之外，還采用一種簡(jiǎn)便的氫損法。即測(cè)定可被氫還原的金屬氧化物中的那部分氧含量，適用于工業(yè)鐵、銅、鎢、鉬、鎳、鈷等粉末。 20220313 17 粉末的化學(xué)性能及成分測(cè)定 ? 氫損測(cè)定過(guò)程 ：將金屬粉末的試樣在純氫氣流中煅燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間 （ 鐵粉為 10001050℃ ， 1h；銅粉為875℃ ， ） ， 粉末中的氧被還原生成水蒸汽 ， 某些元素 （ 碳 ， 硫 ） 與氫生成揮發(fā)性化合物 ， 與揮發(fā)性金屬 （ 鋅 ， 鎘 ， 鉛 ） 一同排出 ， 測(cè)得試樣粉末的質(zhì)量損失 ， 稱為氫損 。 ? 氫 損值按下式計(jì)算： 式 中： A粉末 試樣 （ 5g） 加 燒舟的質(zhì)量 ； B氫氣中煅燒后殘留物加燒舟的質(zhì)量 ； C燒舟質(zhì)量 。 %100???? CA BA氫損值20220313 18 粉末的化學(xué)性能及成分測(cè)定 ? 氫損法被認(rèn)為是對(duì)金屬粉末中可被氫還原的氧化物的氧含量的估計(jì)，但如果粉末中如果有在分析條件下不被氫所還原的氧化物（ SiO CaO、 Al2O3）， 測(cè)得 的值 將 低于實(shí)際的氧含量 ； ? 如果在分析條件下粉末由脫碳、脫硫反應(yīng)及金屬揮發(fā)時(shí)， 測(cè)得 的 值 將 高于實(shí)際氧含量 。 ? 氫損法測(cè)量氧含量范圍：銅粉、鐵粉為 %%，鎢粉為 %%。 20220313 19 粉末的化學(xué)性能及成分測(cè)定 ? (2)酸不溶物 ：金屬粉末中的酸不溶物主要指不溶于酸的 SiO Al2O 硅酸鹽 、 碳化物 、 黏土 、 耐火材料等 。酸不溶物的存在 ， 使粉末壓坯燒結(jié)后呈夾雜留于制品內(nèi) ， 對(duì)制品性能十分有害 。 對(duì)高密度零件 ， 尤其是粉末鍛造零件 ， 其密度已接近致密材料 ， 孔隙度對(duì)力學(xué)性能的有害影響已經(jīng)很低 ， 而酸不溶物的有害影響明顯的暴露了出來(lái) 。 所以高密度 、 高強(qiáng)度零件用粉末原料 ， 要求粉末中酸不溶物盡量低 。 20220313 20 粉末的化學(xué)性能及成分測(cè)定 ? 酸不溶物的測(cè)定 ：粉末試樣用某種無(wú)機(jī)酸 （ 銅用硝酸 ， 鐵用鹽酸 ）溶解 ， 將不溶物沉淀并過(guò)濾出來(lái) ， 在 980℃ 下煅燒 1h后稱重 ， 再按下式計(jì)算酸不溶物含量： ? 式中： A鹽酸不溶物的克數(shù)； B粉末試樣的克數(shù) 。 ? 式中： A硝酸不溶物的克數(shù)； B相當(dāng)于錫氧化物的克數(shù)； C粉末試樣的克數(shù) 。 錫氧化物含量 B的測(cè)定是在硝酸不溶物中加 NH4I，于坩堝內(nèi)加熱至 425~475℃ ， 經(jīng) 15min后冷卻 ， 再加 23mLHNO3使其溶解 ， 再稱殘留物重量 ， 前后的質(zhì)量差就是 B值 。 %1 0 0% ?? BA鐵粉鹽酸不溶物%100% ??? C BA不溶物銅粉硝酸酸不溶物的測(cè)定 ? 顯然，在煅燒時(shí)能揮發(fā)的酸不溶物將不包括在測(cè)定結(jié)果中。因此銅粉的硝酸不溶物包括 SiO硅酸鹽、 Al2O CaO、粘土及難熔金屬，也可能包括硫酸鉛；鐵粉的鹽酸不溶物除以上雜質(zhì)外，還包括碳化物。 ? 先進(jìn)的儀器分析方法 已被用于金屬與合金粉末的化學(xué)分析上，包括發(fā)射光譜法、色譜法、 X熒光法及中子激活分析等。電子或離子束微區(qū)分析可以測(cè)定粉末顆粒內(nèi)化學(xué)元素的分布。顆粒表面化學(xué)分析也日益受到重視，主要方法有俄歇電子譜儀、 X光或電子譜儀、質(zhì)譜儀以及離子散射譜儀等，用來(lái)測(cè)定超微粉、活性粉、高溫合金粉顆粒表面的化學(xué)組成及變化。 20220313 21 20220313 22 粉末顆粒的形狀 ? 在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末顆粒的形狀也十分重要。粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數(shù)，對(duì)成形和燒結(jié)過(guò)程產(chǎn)生影響。粉末形狀和生產(chǎn)粉末的方法密切相關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，某一種生產(chǎn)方法基本上決定了該粉末的顆粒形狀。 ? 粉末生產(chǎn)中，一般由 金屬氣態(tài)或熔融液態(tài) 轉(zhuǎn)變成粉末時(shí)，粉末顆粒 形狀趨于球形 ；由 固態(tài) 轉(zhuǎn)變?yōu)榉勰r(shí)，粉末顆粒 形狀趨于不規(guī)則形 。 水溶液電解法 制備的粉末多數(shù)呈 樹枝狀 ，如表所示。 20220313 23 表 23 顆粒形狀與粉末生產(chǎn)方法的關(guān)系 顆粒形狀 粉末生產(chǎn)方法 顆粒形狀 粉末生產(chǎn)方法 球形 氣相沉積，液相沉積 樹枝狀 水溶液電解 近球形 氣體霧化，置換 (溶液 ) 多孔海綿狀 金屬氧化物還原 片狀 塑性金屬機(jī)械研磨 碟狀 金屬旋渦研磨 多角形 機(jī)械粉碎 不規(guī)則形 水霧化，機(jī)械粉碎，化學(xué)沉淀 20220313 24 粉末顆粒的形狀 ? 粉末顆粒形狀對(duì)其工藝性能的影響 ： ① 表面光滑的 球形粉末 ， 流動(dòng)性好 ，松裝密度高，在相同壓制條件下， 壓坯密度高 。多角形和樹枝狀粉末則較差。 ? ② 形狀復(fù)雜的粉末流動(dòng)性 比球形粉末 差 ，但粉末之間機(jī)械嚙合力增高，所以在相同壓力下，樹枝狀粉末 壓坯強(qiáng)度高 ，片狀和球形粉則較差。 ? ③ 一般能提高壓坯強(qiáng)度的粉末，壓坯脫模后彈性后效減小。在燒結(jié)時(shí)， 粉末顆粒形狀復(fù)雜 ，表面粗糙，壓坯中粉末顆粒接觸緊密的，能夠 促進(jìn)燒結(jié) 。反之， 顆粒形狀簡(jiǎn)單 ，表面光滑，顆粒之間接觸不良的粉末壓坯，如球形和片狀粉末， 燒結(jié)性較差 。 20220313 25 粉末的粒度及其測(cè)定 1. 粒度和粒度組成 ? 粉末粒度是粉末物理性能中的重要參數(shù)之一 。 對(duì)于粉末體而言 ， 粉末粒度通常指顆粒平均大小 。 粉末顆粒大小按尺寸可以粗略的分為以下 5個(gè)等級(jí) ： ? 粗粉 150～ 500μm； ? 中等粒度粉 40～ 150μm； 20220313 26 粒度和粒度組成 ? 細(xì)粉
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