有害化學(xué)物質(zhì)測(cè)定法-文庫吧
2024-12-31 20:08 本頁面
【正文】 吸收分光光度計(jì) 14/35 火焰 AAS 石墨爐 AAS I C P A ES I C P M S感度靈敏度 ppb ～ ppm ppt ～ ppb ppb ～ % ppt ～ ppmダイナミックレンジ動(dòng)態(tài)量程 2 位 2 位 5 位 5 位精度精度 ◎ △ ◎ ○分光干渉 分光干擾 ◎ ◎ △ ○化學(xué)干渉 化學(xué)干擾 ○ △ ◎ ◎物理干渉 物理干擾 ○ ○ △ △分析速度分析速度 ○ △ ◎ ◎多元素一斉分析多元素—同時(shí)分析 不可 不可 可 可操作性操作性 ◎ △ ○ △メンテナンス維護(hù) ◎ ○ ◎ △ICPAES/ICPMS / AAS 比 較 根據(jù)分析目的，選擇分析法或組合 分析法很重要！ 15/35 ICP/AA的分析對(duì)象樣品 ?金屬（ 鋼鐵、有色金屬 ） ?化學(xué)、 藥品、石油、樹脂、陶瓷 ?生物體、醫(yī)藥品、食品 ?環(huán)境 （ 自來水、環(huán)境水、排水、土壤、大氣粉塵 ） ?其他 可進(jìn)行各種樣品中的金屬的分析 固體樣品必須進(jìn)行前處理（液化） 16/35 ?進(jìn)行用于液化的前處理 ?基本 上與 AAS/ICPAES/ICPMS的相同 ?前處理的注意點(diǎn) ?將多元素均勻地涂在同一溶液中 （ 以認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn) ）（ ICPAES/ICPMS） ?不使樣品中元素 損失 （ 揮發(fā)、沉淀 ）（ 以回收試驗(yàn)確認(rèn) ） ?污染 ： 純水 、 試劑 （ 酸等 ）、 容器 、 環(huán)境 。（ 以操作空白確認(rèn) ） ?測(cè)定溶液應(yīng)長(zhǎng)期穩(wěn)定 （加水分解、 沉淀 、 吸附 ） ?應(yīng)考慮試劑 （酸、 鹽濃度等 ） 對(duì)分析值的影響 （ 干擾 ）。 前 處理 17/35 前 處理 –樣品中元素的溶解性 難溶解性無機(jī)化合物 硫化物、 氧 化物 硅酸鹽等 易溶金屬 ? 化合物 碳酸鹽、氧化物等 有 機(jī) 化合物 易水溶性 離子 總 含量 前處理法 稀釋、洗脫 純水、溶劑等 干 式、濕式分解 高壓 分解 硝酸 、硫酸 等 堿性溶融法 濕式 、高壓 分解 氫氟酸、硝酸等 濕式分解 鹽酸 、 硝酸等 18/35 ?稀釋 法 使用純水、稀酸、有機(jī)溶劑稀釋樣品 例） 均一樣品、電鍍液、食品（乳制品等）、醫(yī)藥品、生物樣品（血液、尿等） ?干式分解法 高溫 （ 400～ 550℃ ）加 熱樣品 。短時(shí)間（數(shù) 小時(shí) ）分解、 操作簡(jiǎn)便 。 適用于有機(jī)物分解。低沸點(diǎn)元素 Hg、 As 、 Se、 Te、 Sb等有可能揮發(fā)。 ?濕式分解法 （ 標(biāo)準(zhǔn)的處理法 ） 樣品 + 酸 低溫（～ 300℃ ）加 熱 。 有機(jī)物分解時(shí)間長(zhǎng)（數(shù)小時(shí) ～ 數(shù)天）。 注意來自容器、氣氛等操作環(huán)境或酸的污染。 ?高 壓 分解法、 微波 高 壓 分解法 將樣品裝入特氟隆制密閉容器，以一百數(shù)十 ℃ 加熱，在高壓下分解。 密閉系統(tǒng)分解，低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)少，分解時(shí)間快。 來自操作環(huán)境、試劑的污染少，使用酸量小。 例）底 質(zhì) 、土 壤 、粉 塵 、 陶瓷 、生 物 、食品、 等 ?堿性 融解法 樣品 + 堿性 融 劑 、高溫 （ 1000℃ ） 下 加 熱 、融解。 難 溶解 的 金屬化合物、 陶瓷等 。 因成為高鹽樣品，所以應(yīng)注意干擾、污染。 前處理法的種類 19/35 ?將樣品 ＋ 酸放入密閉容器內(nèi)進(jìn)行高壓分解 — 在日本藥典（白糖中鉛）等中采用 ?短時(shí)間內(nèi)分解、元素的揮發(fā)、污染少。 —最適合的微量元素、微量樣品的前處理 – 食品、 生物、醫(yī)藥品、大氣粉塵、土壤等 高 壓 分解 高 壓 分解容器 微波分解裝置
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