《表面分析方法》ppt課件-文庫吧
2024-12-31 10:45 本頁面
【正文】 等各種探測手段。這些方法各有其特點(diǎn)，而沒有萬能的方法，針對具體情況，我們可以選擇其中一種或綜合多種方法來分析。 2022/2/12 HPULQ 8 X射線光電子能譜（ XPS） 2022/2/12 HPULQ 9 一、基本原理 ? X射線與物質(zhì)相互作用時，物質(zhì)吸收了 X射線的能量并使原子中內(nèi)層電子脫離原子成為自由電子，即 X光電子，如圖 1－ 1。 ? 對于氣體分子， X射線能量 h?用于三部分： – 一部分用于克服電子的結(jié)合能 Eb，使其激發(fā)為自由的光電子； – 一部分轉(zhuǎn)移至光電子使其具有一定的動能 Ek； – 一部分成為原子的反沖能 Er。 則 h?＝ Eb＋ Ek ＋ Er 2022/2/12 HPULQ 10 2022/2/12 HPULQ 11 ? 對于固體樣品， X射線能量用于： – 內(nèi)層電子躍遷到費(fèi)米能級，即克服該電子的結(jié)合能 Eb； – 電子由費(fèi)米能級進(jìn)入真空成為靜止電子，即克服功函數(shù) ? ； – 自由電子的動能 Ek 。 則 h?＝ Eb＋ Ek ＋ ? 2022/2/12 HPULQ 12 ? 當(dāng)樣品置于儀器中的樣品架上時，樣品與儀器樣品架材料之間將產(chǎn)生接觸電勢 ，這是由于二者的功函數(shù)不同所致，若 ??39。， 則： ? 此電勢將加速電子的運(yùn)動，使自由電子的動能從 Ek增加到 Ek39。 Ek ＋ ?＝ Ek39。 ＋ ?39。 h?＝ Eb＋ Ek39。 ＋ ?39。 Eb ＝ h? － Ek39。 － ?39。 式中 ?‘ 是儀器的功函數(shù)，是一定值，約為 4eV， h?為實(shí)驗(yàn)時選用的 X射線能量為已知，通過精確測量光電子的動能 Ek’ ，即能計算出 Eb 。 ?? ????VV?2022/2/12 HPULQ 13 2022/2/12 HPULQ 14 ? 各種原子、分子軌道的電子結(jié)合能是一定的，據(jù)此可鑒別各種原子和分子，即可進(jìn)行定性分析。 ? 光電子能譜的譜線常以被激發(fā)電子所在能級來表示，如 K層激發(fā)出來的電子稱為 1s光電子， L層激發(fā)出來的光電子分別記為 2s,2p1/2,2p3/2電子等等。表列出了光電子能譜中常用的標(biāo)準(zhǔn)譜線。 ? X射線光電子能譜的有效探測深度，對于金屬和金屬氧化物是 ～ ,對有機(jī)物和聚合材料一般是 4～ 10nm。 2022/2/12 HPULQ 15 二、 XPS的應(yīng)用 ? 化學(xué)分析 – 元素成份分析：可測定除氫以外的全部元素，對物質(zhì)的狀態(tài)沒有選擇，樣品需要量很少，可少至 108 g，而靈敏度可高達(dá) 1018 g，相對精度有 1％，因此特別適于作痕量元素的分析； – 元素的定量分析：從光電子能譜測得的信號是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)，在譜圖上它表示為光電子峰的面積。目前雖有幾種XPS定量分析的模型，但影響定量分析的因素相當(dāng)復(fù)雜。 2022/2/12 HPULQ 16 ? 表面污染分析 – 由于對各個元素在 XPS中都會有各自的特征光譜，如果表面存在 C、 O或其它污染物質(zhì)，會在所分析的物質(zhì) XPS光譜中顯示出來，加上 XPS表面靈敏性，就可以對表面清潔程度有個大致的了解； – 如圖是 Zr樣品的 XPS圖譜，可以看出表面存
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