色譜分析（中國藥科大學(xué)） 第1章 色譜概論-文庫吧
2024-12-24 10:38 本頁面
【正文】 。 1897 年， Day 以裝白土的柱子分離石油。 1903 年，俄國植物學(xué)家 Tswett 在華沙自然科學(xué)學(xué)會生物學(xué)分會會議上發(fā)表并演示了以 CaCO3為固定相，石油醚為流動相的玻璃柱分離系統(tǒng)，并以該系統(tǒng)分離色素。1906 年，他發(fā)表關(guān)于色譜的論文，在論文中寫道：一植物色素的石油醚溶液從一根主要裝有碳酸鈣吸附劑的玻璃管上端加入，沿管濾下，后用是石油醚淋洗，結(jié)果按照不同色素的吸附順序在管內(nèi)觀察到它們相應(yīng)的色帶，就象光譜一樣。 Tswett 把這 3 些色帶稱為“色譜圖” (Chromatogram)，相應(yīng)的方法叫做“色譜法” (Chromatographic method)。這就是最初的液相色譜，這就是經(jīng)典的柱色譜。至今為止，這種方法仍然幾乎在每一個植物化學(xué)試驗(yàn)室均可見到，它被用于從植物提取物中大量制備各種單體，以供藥理篩選或結(jié)構(gòu)鑒定或作為制藥原料（如雷公藤抗生育有效成分的篩選及雷公藤多甙片的生產(chǎn)）。 圖 14 以 CaCO3為固定相、石油醚為流動相的玻璃柱分離系統(tǒng)分離色素的示意圖 2030 年代產(chǎn)生紙色譜法及 TLC 自 Tswett1906 年創(chuàng)立液相色譜法之后的近 40 年中由于戰(zhàn)爭等多方面原因，色譜法幾乎沒有發(fā)展。 1941 年 Martin 和 Synge 提出柱效能模型。就是在色譜柱操作的基礎(chǔ)上模擬蒸餾理論，以理論塔板高度來表示分離過程，以理論塔板數(shù)表示柱子的分離效能。并首創(chuàng)分配色譜法，將一種液體固定在適當(dāng)?shù)妮d體上，使第二種液體流過前者而實(shí)現(xiàn)分離。他們還指出了進(jìn)一 步發(fā)展的另外兩條途徑：一條是流動相可用氣體來代替，這就導(dǎo)致了氣相色譜的產(chǎn)生；再一條是“使用非常細(xì)的顆粒并在柱的兩端施加較大的壓差，可提高理論塔板數(shù)，即提高柱子的分離效能”。 五十年代第一代氣相色譜儀被研制出來，并產(chǎn)生了熱導(dǎo)池檢測器，氫火焰離子化檢測器及電子捕獲檢測器。 1958 年產(chǎn)生毛細(xì)管 GC 法。五十年代 GC 的發(fā)展是色譜學(xué)的一大飛躍。 GC 的理論及技術(shù)的發(fā)展為 HPLC 儀器的研究奠定了理論基礎(chǔ)。 1967 年 Horvath 等研制了粒徑為 70181。m 的薄殼型填料，并應(yīng)用高壓輸液泵、紫 4 外檢測器組成了第一臺自動化液相色譜儀， 使分離效能大大提高，分析時間大大縮短。七十年代產(chǎn)生了“
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