【正文】 、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的污染，使溶解氧 _逐漸降低以趨于 0_。 二、問(wèn)答題 簡(jiǎn)述膜電極法測(cè)定水中溶解氧的原理。 膜電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過(guò)氧和其他氣體，水和可溶物質(zhì)不能透過(guò)。透過(guò)膜的氧氣在陰極還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流。在一定溫度下其大小與水中的 DO 含量成正比，借以測(cè)定水中 DO 含量。 簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理。 P66 往水樣中加入 MnSO4 和堿性 KI,水中的氧把二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，并生成MnO(OH)2 沉淀。加酸后沉淀溶 解，四價(jià)錳又可氧化 I而釋放出與溶氧相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用 NaS2O3滴至藍(lán)色剛好褪去。 寫(xiě)出碘量法測(cè)定水中溶解氧的化學(xué)反應(yīng)方程式。 P66 MnSO4 + 2NaOH =Na2SO4 + Mn(OH)2 ↓ 2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 ↓ MnO(OH)2 +2H2SO4= Mn(SO4)2+ 3H2O Mn(SO4)2 + 2KI= MnSO4 +K2SO4+ I2 2NaS2O3 + I2= Na2S4O6 +2NaI 溶解氧樣品現(xiàn)場(chǎng)怎樣固定。 加硫酸錳和堿性碘化鉀。 三、計(jì)算題 吸取現(xiàn)場(chǎng)固定并酸化后析出碘的水樣 ，用 溶液滴定呈淡黃色，加入 1ml 淀粉繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，消耗 Na2S2O3 的體積為 ，請(qǐng)計(jì)算水樣中的溶解氧含量。（ ） 答案： DO=MV*8*1000/V 水 （二）氰化物 一、填空題 水中氰化物分為 ____簡(jiǎn)單 __________氰化物和 _____絡(luò)合 _________氰化物兩類。 異煙酸吡唑啉酮光度法測(cè)定水中氰化物， 用 10㎜比色皿。其最低檢出濃度為 ，測(cè)定上限為 。 吡啶巴比妥酸光度法測(cè)定水中氰化物 ，用 10㎜比色皿。其最低檢出濃度為，測(cè)定上限為 。 二、選擇題 測(cè)定水中總氰化物進(jìn)行預(yù)蒸餾時(shí)，加入 EDTA是為了 ___C___________。 A、保持溶液的酸度 B、絡(luò)合氰化物 C、使大部分絡(luò)合氰化物離解 環(huán)境監(jiān)測(cè)習(xí)題參考解答 6 水樣中加磷酸和 EDTA，在 pH2 的條件下，加熱蒸餾，所測(cè)定的氰化物是_____B_________。 A、易釋放氰化物 B、總氰化物 C、游離氰化物 某一含氰廢水，若加入酒石酸在 pH4 的介質(zhì)中蒸餾，氣餾出物為_(kāi)___C,E,F__________。 A、鎘氰化物 B、銀氰化物 C、氰化鉀 D、銅氰化物 E、鋅氰化物 F、氰化鈉 G、鎳氰化物 H、鐵氰化物 某一含有多種重金屬的含氰廢水，分別用酒石酸 硝酸鋅、磷酸 EDTA兩種方法預(yù)蒸餾，測(cè)定餾出液中氰化物，其結(jié)果是前者比后者含量__B____________。 A、高 B、低 C、相等 三、問(wèn)答題 何謂水中總氰化物？ 全部簡(jiǎn)單氰化物和除鈷氰絡(luò)合物以外的絕大部分絡(luò)合氰化物。 何謂水中易釋放氰化物？ 簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合物（如 Zn（ CN） 42+） 簡(jiǎn)述異煙酸吡唑啉酮光度法測(cè)定水中氰化物原理。 P69 簡(jiǎn)述吡啶巴比妥酸光度法測(cè)定水中氰化物原理。 P70 四、計(jì)算題 用硝酸銀滴定法測(cè)定水中氰化物，已知樣品中氰化物含量高，取 水樣，加入 150ml 蒸餾水蒸餾，接收餾出液 100ml 取 滴定，測(cè)得數(shù)據(jù)如下：測(cè)定空白溶液消耗 AgNO3 溶液 ；測(cè)定水樣消耗 AgNO3 溶液； AgNO3 溶液濃度為 ，計(jì)算水樣中氰化物的含量。（ 534mg/L） C(CN ,mg/L)=()***() *1000 =534mg/L （三）氨氮 一、填空題 水中氨氮是指以 游離氨 或 離子氨 形式存在的氮。常用的測(cè)定方法有 納氏試劑分光光度法 、 水楊酸－次氯酸鹽分光光度法 和 電極 法。 納氏試劑 是用 _HgI2__、 KI_和 _KOH__試劑配制而成，其中 HgI2__和 KI 的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。配好的納氏試劑要靜置后取 上清 液，貯存于聚乙烯瓶中。 用納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮的原理是：氨與 HgI2 和 KI_的堿性溶液反應(yīng)，生成 黃棕色膠態(tài) 化合物，測(cè)定波長(zhǎng)采用 410～ 425nm。 測(cè)定水中各種形態(tài)的氮的化合物，有助于評(píng)價(jià) 水體被污染和自凈狀況 。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚(yú)類有 毒害 作用。 水中氨氮以 游離氨 和 離子氨 形式存在于水中，兩者的組成比，取決于水的PH_值，當(dāng) PH_值高時(shí)，游離氨的比例較高，反 之，則銨鹽的比例較高。 水中氮的來(lái)源主要為生活污水中的 亞硝酸鹽 、 硝酸鹽 、 氨氮 和 有機(jī)氮 。通過(guò) 生化 作用，它們是可以相互轉(zhuǎn)化的。 二、選擇題 我們通常所稱的氨氮是指 _____B_________。 A、游離態(tài)的氨及有機(jī)氨化合物 B、游離態(tài)的氨和銨離子 C、有機(jī)氨化合物、銨離子和游離態(tài)的氨 D、僅以游離態(tài)的氨形式存在的氨 納氏試劑法測(cè)定氨氮，銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成絡(luò)合物是在_____C_________條件下。 A、酸性 B、中性 C、堿性 三、問(wèn)答題 測(cè)定氨氮的水樣如何保存？ 加 HgCl2 抑制生物的氧化還原作用。 簡(jiǎn)述納氏試劑法測(cè)定水中氨氮的方法原理。 P72 在水中加入碘化汞和碘化鉀及氫氧化鉀溶液，則與 NH3 結(jié)合生成黃棕色膠態(tài)化合物，在 410～ 425nm 處有強(qiáng)烈吸收。 環(huán)境監(jiān)測(cè)習(xí)題參考解答 7 四、計(jì)算題 在測(cè)某水樣氨氮時(shí)，取 10ml 水樣于 50ml 比色管中，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮為 。求水樣中氨氮的含量。（ ） （四）亞硝酸鹽氮 一、填空題 亞硝酸鹽是 氮 循環(huán)的中間產(chǎn)物，亞硝酸鹽在水體中很不穩(wěn)定，在 氧和微生物 作用下，可氧化成硝酸鹽，在 缺氧 條件下也被還原成氨。 分光光度法測(cè)定 水中亞硝酸鹽氮，通常是基于重氮 偶聯(lián)反應(yīng)，生成 紅 色染料。常用重氮 偶聯(lián)試劑有 對(duì)氨基苯磺酰胺 和 N(1萘基 )乙二胺 二、簡(jiǎn)答題 簡(jiǎn)述 N（ 1萘基） 乙二胺光度法測(cè)定亞硝酸鹽氮的原理。 P74 PH 為 177。 ，亞硝酸鹽與 對(duì)氨基苯磺酰胺 反應(yīng)，生成重氮鹽，再與 N（ 1萘基） 乙二胺 偶聯(lián)生成紅色染料，與 540nm 處進(jìn)行比色測(cè)定。 三、計(jì)算題 測(cè)定某水樣中亞硝酸鹽含量，取 水樣于 50ml 比色管中，測(cè)得 NO2N含量為 ，求原水樣中 NO2N 和 NO2的含量。（ NO2N為 ，NO2 為 ） （五）硝酸鹽氮 一、簡(jiǎn)答題 簡(jiǎn)述紫外光度法測(cè)定 NO3N的原理。 P76 提示： A220－ 2A275= ANO3 二、計(jì)算題 取 NO3N，測(cè)得試液的吸光度為 ， NO3N校準(zhǔn)曲線的回歸方程為： y=+（ x 為 50ml 水中 NO3N 的微克數(shù)），求水樣中 NO3N和 NO3的濃度。 （ NO3N 為 , NO3為 ） （六）凱氏氮 一、填空題 凱氏氮是 指 __以基耶達(dá)法測(cè)得的含氨量，包括有機(jī)氮和氨氮 。 凱氏氮的測(cè)定操作主要包括 消解 __、 __蒸餾 ___和 _氨的測(cè)定 三個(gè)步驟。 二、問(wèn)答題 試述測(cè)定凱氏氮的原理。 P76 取適量的水樣放入凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑 K2SO4和 CuSO4，加熱進(jìn)行消解，將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨氮，然后在堿性介質(zhì)中蒸餾處氨，用硼酸液進(jìn)行吸收，以分光光度法或滴定法測(cè)定氨氮含量，從而獲知?jiǎng)P氏氮的含量。 說(shuō)出測(cè)定凱氏氮消解過(guò)程中所加試劑的作用。 濃 H2SO4 :強(qiáng)酸環(huán)境，有助于 N轉(zhuǎn)化為 NH4 + 態(tài)； K2SO4 :在 H2SO4 中加入鹽有助于提高消解溫度； 催化劑 CuSO4 ：保證有機(jī) N和 C斷開(kāi)。 （七）總氮 一、填空題 總氮是衡量 水質(zhì) _的重要指標(biāo)之一。湖泊水庫(kù)中含一定量的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn) _富營(yíng)養(yǎng)化 __狀態(tài)。 總氮的測(cè)定方法是分別測(cè)定 有機(jī)氮 _和 無(wú)機(jī)氮 后，采用加和的方法。或以 _堿性過(guò)硫酸鉀 氧化，使 有機(jī)氮 和 無(wú)機(jī)氮 轉(zhuǎn)變?yōu)?硝酸鹽 鹽后，再以 紫外分光光度法測(cè)定。 （ 八）硫化物 一、填空題 硫化物是指 水中溶解性的 H2S,HS,S2以及 存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物 以及未電離出的有機(jī)無(wú)機(jī)類硫化物 。 碘量滴定法測(cè)定硫化物時(shí)，當(dāng)加入碘液和硫酸后，溶液為無(wú)色，說(shuō)明 硫化物含量較高 ，應(yīng)補(bǔ)加適量 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，使成 淡黃棕 色為止。空白實(shí)驗(yàn)亦應(yīng) 加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 環(huán)境監(jiān)測(cè)習(xí)題參考解答 8 二、問(wèn)答題 亞甲基藍(lán)光度法測(cè)定水中硫化物的原理是什么 ？答： P77 寫(xiě)出碘量法測(cè)定水中硫化物的原理及化學(xué)反應(yīng)方程式。 答： P77 三、計(jì)算題 用碘量法測(cè)定水中硫化物時(shí)，取水樣 100ml，測(cè)定消耗 Na2S2O3 溶液量，空白消耗 Na2S2O3溶液量 ， Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ，硫離子摩爾質(zhì)量 ，求硫化物（ S2）濃度為多少 mg/L?() 第八節(jié) 有機(jī)化合物的測(cè)定 （一） 化學(xué)需氧量、高錳酸鹽指數(shù) 一、 填空題 化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用 強(qiáng)氧化劑 消解水樣時(shí)，所消耗 氧化劑 的量，以 氧的 mg/L 表示。 對(duì)工業(yè)廢水，我國(guó)規(guī)定用 重鉻酸鉀 法測(cè)定化學(xué)需氧量，其值用 氧的 mg/L表示。 在化學(xué)需氧量測(cè)定中，氧化劑的種類及 濃度 、 反應(yīng)溶液 的酸度， 反應(yīng)溫度和 時(shí)間 ，以及 催化劑 等條件對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。 高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下，以 高錳酸鉀溶液 為氧化劑，處 理水樣時(shí)所消耗的量，以 O2mg/L 表示。 高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、 高錳酸鉀濃度 、 加熱溫度 、 時(shí)間 有關(guān)。測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，使結(jié)果具有可比性。 在測(cè)定化學(xué)需氧量的過(guò)程中，水中的有機(jī)物被氧化轉(zhuǎn)化為 CO2和 H2O。 在酸性條件下， KMnO4 滴定 Na2C2O4的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在 6080℃，所以滴定要 趁熱 進(jìn)行。 二、 選擇題 COD 是指水體中 C 的主要污染指標(biāo)。 A、氧含量 B、含營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)量 C、含有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物量 D、含有機(jī)物及氧化物量 測(cè)定水中化學(xué)需氧量所采用的方法，在化學(xué)上稱為 ： C 反應(yīng)。 A、中和 B、置換 C、氧化還原 D、絡(luò)合 三、問(wèn)答題 寫(xiě)出 K2Cr2O7 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中的氧化還原反應(yīng)式。 答： Cr2O72+14H++6e＝ 2Cr3++7H2O 請(qǐng)寫(xiě)出不經(jīng)稀釋用酸性發(fā)測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)（ CODMn）的計(jì)算公式，并注明公式中各符號(hào)的意義。 答： P81 試述酸性法測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)（ CODMn）的原理。 答：在酸性和加熱條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化水中的部分有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物 質(zhì) 。 過(guò)量的高錳酸鉀用草酸鈉還原，然后再用高錳酸鉀回滴過(guò)量的草酸鈉。高錳酸鉀溶液的消耗量與水中某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的含量成正比。 寫(xiě)出高錳酸鉀（ KMnO4）滴定草酸鈉（ Na2C2O4）的化學(xué)反應(yīng)式。 四、計(jì)算題 用鄰苯二甲酸氫鉀配制 COD 為 500mg/L 的溶液 1000ml，問(wèn)需要稱取出鄰苯二甲酸氫鉀多少？（ KHC8H4O4分子量＝ ）（ Key： ） 取水樣 加入 C(1/6 K2Cr2O7)＝ ，回流 2h 后 ，用水稀釋至 140ml，用 C((NH4)Fe(SO4)2)=氨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。已知空白消耗 (NH4)Fe(SO4)2溶液 ，水樣消耗 ，計(jì)算水樣中 COD 的含量，并按有效數(shù)字規(guī)則修約到應(yīng)有的位數(shù)。（ 188mg/L， 102mg/L） 測(cè)定某水樣的高錳酸鹽指數(shù)，取 50ml水樣，用蒸餾水稀釋至 100ml，回滴時(shí)用去高錳酸鉀溶液 ，測(cè)定 100ml 蒸餾水消耗高錳酸鉀溶液總量為。已知草酸鈉溶液濃度 C(1/2 Na2C2O4)=，標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量為 ，試求水樣中 CODMn 值。（ CODMn (O2,mg/L)＝ ） （二） 生化需氧量 一、 填空題 有機(jī)污染物的生化、氧化作用分兩個(gè)階段，第一階段 含碳有機(jī)物氧化 階段環(huán)境監(jiān)測(cè)習(xí)題參考解答 9 主要是有機(jī)物被轉(zhuǎn)為 二氧化碳和水 等；第二階段主要是 硝化 階段， 含氮有機(jī)化合物 被轉(zhuǎn)化為 亞硝酸鹽 和 硝酸鹽 。 BOD5 是指在規(guī)定條件下， 微生物 分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的 生化 過(guò)程中消耗 溶解氧 的量。此過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)。