【正文】 ，可以仔細(xì)地操作，選用可靠的分析方法進(jìn)行多次測(cè)定，然后用合理的方法表示出分析結(jié)果。 ? ，可以采用對(duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)和校正儀器等。 ? （ 3）試劑誤差 一、誤差的分類及產(chǎn)生原因 這類誤差的大小和符號(hào)都是不 固定的，沒(méi)有規(guī)律性，較難預(yù)測(cè)和 控制。 測(cè)定數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理可得 （ 1）方法誤差 特點(diǎn)是：在每次測(cè)定時(shí)均重復(fù)出現(xiàn)，其大小在同一試驗(yàn)中是恒定的，或在實(shí)驗(yàn)條件改變時(shí)，誤差按照某一確定規(guī)律變化。 （ 2）儀器誤差 （ 4）操作誤差 1)大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的 2)小誤差出現(xiàn)的幾率大，大誤 差出現(xiàn)的幾率小。 決定分析 結(jié)果的 準(zhǔn)確度 注 意 ?實(shí)驗(yàn)中由 于 試驗(yàn)者的粗心引起的，如溶液濺失、加錯(cuò)試劑、記錄和計(jì)算中的錯(cuò)誤等，這叫錯(cuò)誤，不是誤差 在實(shí)際工作中，真實(shí)值往往是未知的，所以誤差也就無(wú)法用來(lái)分析所的結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，人們常常把多次精心測(cè)定的結(jié)果的平均值看成是真實(shí)值。 ? 6. 精密度的定義 ? 精密度是指在相同條件下多次測(cè)定結(jié)果之 ? 間相互接近的程度。（精密度用偏差表 ? 示） ? 7. 偏差的定義 ? 偏差是指測(cè)定結(jié)果與平均值之差。 8. 偏差的分類及公式 ? 絕對(duì)偏差 ? ? 相對(duì)偏差 ? ? 平均偏差 ? ? 相對(duì)平均偏差 ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 id x x??% 1 0 0 %dx??12 nd d ddn? ? ??? ??% 1 0 0 %dx??2 2 2121nd d dSn? ? ??? ???1 ? 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系： ? 1）精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件：精密度不符合要求，表示所測(cè)結(jié)果不可靠，失去衡量準(zhǔn)確度的前提。 2）精密度高不能保證準(zhǔn)確度高。 ? 換言之，準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)一定是精密的，精密的實(shí)驗(yàn)不一定是準(zhǔn)確的。 9. 超差 ? 如果分析結(jié)果超出允許公差范圍，稱為超差。 ? 公差是生產(chǎn)部門對(duì)分析結(jié)果允許偏差的一種表示方法。 二、有效數(shù)字及其運(yùn)算和應(yīng)用 ? 1. 有效數(shù)字的定義及意義 ? 定義：有效數(shù)字是指在分析工作中實(shí)際 ? 能測(cè)量到的數(shù)字。 ? 意義：科學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為了得到準(zhǔn)確的分析 ? 結(jié)果，不僅需要準(zhǔn)確的測(cè)定，還需 ? 要正確的記錄和計(jì)算。實(shí)驗(yàn)測(cè)的數(shù) ? 據(jù)不僅標(biāo)示測(cè)的結(jié)果的大小，還要 ? 反映測(cè)量的準(zhǔn)確程度。所以在正確 ? 記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)保 ? 留幾位有效數(shù)字是一件很重要的事。 2. 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則 ? ⑴ 記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，只保留一位可疑數(shù)字。 ? ⑵ 在運(yùn)算中除應(yīng)保留的有效數(shù)字外，多余的數(shù) ? 字一律按 “ 四舍六入五留雙 ” 的原則處理。 ? 例：以下數(shù)字皆保留兩位有效數(shù)字 ? → → ? 注： 不允許連續(xù)修約 ? 例： →→ （ ） ? ⑶ 當(dāng)幾個(gè)數(shù)相加減時(shí)，在結(jié)果中保留的位數(shù)， ? 應(yīng)以各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（即絕對(duì)誤差 ? 最大）的數(shù)為依據(jù)。 ? 例： ++=++= ? ++=++= ? ⑷ 幾個(gè)數(shù)相乘除時(shí)，以有效數(shù)字的位數(shù)最小者為 ? 標(biāo)準(zhǔn)，也就是說(shuō)，以相對(duì)誤差最大者的位數(shù)為 ? 準(zhǔn)。 ? 例： =？ ? 若最后一位都是可疑數(shù)，那么它們的相對(duì)誤差 ? 分別為： ? ：（ 177。 ） 247。 100%= 177。 % ? ：（ 177。 0. 01） 247。 100%= 177。 % ? ：（ 177。 ） 247。 100%= 177。 % ? 可見(jiàn)第一個(gè)數(shù)的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以三位有效數(shù)字為準(zhǔn)來(lái)確定其他數(shù)字的位數(shù)，因此上述計(jì)算應(yīng)是： ? = ? ⑸ 在計(jì)算中，所有常數(shù)如 π、 e的數(shù)值及 √ ? 1/2等系數(shù)或倍數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)，可以不受 ? 限制，即計(jì)算中需要幾位可以寫幾位，不影響 ? 計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確度。 ? （ 1）正確記錄測(cè)量數(shù)據(jù) ? （ 2）正確地選取用量和選用適當(dāng)?shù)膬x器 ? （ 3）正確地表示分析結(jié)果 （ 1） Q檢驗(yàn)法 （ 2） 4 法 （ 3）分析方法的檢驗(yàn) 三、分析數(shù)據(jù)的處理 d （ 1）測(cè)定結(jié)果的精密度 （ 2）測(cè)定結(jié)果的置信區(qū)間 對(duì)可疑值進(jìn)行處理。 四、檢驗(yàn)報(bào)告單的填寫 原始記錄是計(jì)算分析結(jié)果的依據(jù)，應(yīng)該整潔地記錄在原始記錄本上，并妥善保管，以備查驗(yàn)。 檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容一般包括樣品名稱、送檢單位、生產(chǎn)日期及批號(hào)、取樣日期、檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果、報(bào)告日期、檢驗(yàn)員簽字、主管負(fù)責(zé)人簽字、檢驗(yàn)單位蓋章等。 謝謝大家 ?第三節(jié) 溶液的一般知識(shí)及標(biāo)準(zhǔn)溶液 ? 一、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法 ? （一）檢驗(yàn)方法中所使用的水，未注明其他要求時(shí)，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 ? （二）檢驗(yàn)方法中為未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時(shí)，均指市售試劑規(guī)格的濃度。 ? （三）液體的滴：系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量，在 20℃ 時(shí) 20滴約相當(dāng)于 1mL。 ? (四 )配置溶液的要求 ? 1．配置溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析方法、對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等到級(jí)的化學(xué)試劑。 ? 國(guó)產(chǎn)試劑按其純度可以分為四級(jí)。 ? ①一級(jí)試劑或保證試劑亦稱優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?jiǎn)稱 G、 R級(jí)。標(biāo)簽為綠色。 ? ② 二級(jí)試劑亦稱分析純?cè)噭?，?jiǎn)稱 A、 R級(jí)。 ? 雜質(zhì)含量較低，標(biāo)簽為紅色，主要用于一般分析分析研究和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液等。 ? ③三級(jí)試劑亦稱化學(xué)純?cè)噭?，?jiǎn)稱 C、 P級(jí)。標(biāo)簽為藍(lán)色。 ? ④四級(jí)試劑亦稱實(shí)驗(yàn)試劑，簡(jiǎn)稱 L、 R級(jí)。標(biāo)簽為黃色。 ? 化學(xué)試劑的保存和使用。 ? 化學(xué)試劑必須妥善保存以防變質(zhì)，變質(zhì)的試劑是導(dǎo)致分析誤差的重要原因之一。因此必須注意以下因素對(duì)試劑質(zhì)量的影響。 ? （ 1）空氣的影響。 ? （ 2）溫度的影響。 ? （ 3）光的影響。 ? （ 4）雜質(zhì)的影響。 ? （ 5）貯存期的影響。 ? 2．試劑瓶使用硬質(zhì)玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。 ? （五）溶液濃度表示方法 ? 1．標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法應(yīng)符合GB/T 601《 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 》的要求。 ? 1)溶質(zhì)為固體的溶液的濃度：一般以克每升 (g/L)表示。 ? 如：淀粉指示液 (10g/L)、氫氧化鈉溶液 (100g/L)。 ? 2)溶質(zhì)為液體的溶液的濃度：一般以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以“％”表示。 如：鹽酸溶液 (20％ )、乙酸溶液 (5％ )。 ? 2．標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測(cè)定雜質(zhì)含量，應(yīng)符合 GB/T 602《 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 》 的要求。 ? 3．幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為（ 1+1）、（ 4+2+1）等。 ? 4．溶液的濃度可以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)為基礎(chǔ)給出，表示方法應(yīng)是“質(zhì)量（或體積）分?jǐn)?shù)是 ” 或“質(zhì)量（或體積）分?jǐn)?shù)是 75%” 。質(zhì)量和體積分?jǐn)?shù)還能分別用 5μg/g或 。 ? 5．溶液濃度可以質(zhì)量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示（ g/L或 mg/m L等）。 ? 6．如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按照下列慣例表示： ? “稀釋 V1→V2” 表示，將體積為 V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為 V2。 ? “稀釋 V1+V2” 表示，將體積為 V1的特定溶液加到體積為 V2 的溶液中或?qū)Ⅲw積為 V1的特定溶液加到體積為 V2的水中，如（ 1+1）、（ 2+5）等。 ? ? 1）計(jì)算 ： n=m/M , c=n/v ,p=m/v ? 例：實(shí)驗(yàn)室用密度為 ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %，濃鹽酸配制250ml， 。 ? v=m/p=(**)/(%*) ? 2）稱量或量取 ：固體試劑用分析天平或電子天平（為了與容量瓶的精度相匹配）稱量，液體試劑用量筒。 ? 3）溶解： 將稱好的固體放入燒杯，用適量（ 20~30mL）蒸餾水溶解。配制溶液 ? ： 待溶液冷卻后移入容量瓶。 ? 5）轉(zhuǎn)移（移液） ：由于容量瓶的頸較細(xì)，為了避免液體灑在外面，用玻璃棒引流，玻璃棒不能緊貼容量瓶瓶口，棒底應(yīng)靠在容量瓶瓶壁刻度線下。 ? 6）洗滌： 用少量蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁 2~3次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入到容量瓶中。 ? 7） 初混： 輕輕搖動(dòng)容量瓶，使溶液混合均勻。 ? 8）定容： 向容量瓶中加入蒸餾水，液面離容量瓶頸刻度線下 1~2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至液面與刻度線相切。 ? 9）搖勻 ，蓋好瓶塞反復(fù)上下顛倒，搖勻，如果液面下降也不可再加水定容。 ? 10） 由于容量瓶不能長(zhǎng)時(shí)間盛裝溶液，故將配得的溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 二 標(biāo)準(zhǔn)溶液 （一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將一定量的物質(zhì)溶解后準(zhǔn)確稀釋至一定體積，根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和溶液的體積直接計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 MVmc 1 0 0 0??式中 ｃ —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L) ｍ —— 物質(zhì)的質(zhì)量 (g) M—— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 (g/mol) V—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)。 基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下要求： 1)物質(zhì)具有足夠的純度。 2)物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全符合。 3)性質(zhì)穩(wěn)定。 4)具有較大的摩爾質(zhì)量。 第一章 食品檢驗(yàn)基本知識(shí) 第一節(jié)