藥學綜合實驗指導書-文庫吧
2024-12-22 23:42 本頁面
【正文】 。在實驗室中常發(fā)生的事故如下，應予以特別注意。 ，發(fā)現(xiàn)未放沸石，未等溶液冷卻就補加沸石，結(jié)果 溶液沖出瓶外 ， 于是引起火災。 ，忘記通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火災。 。 容 器 易引起 炸裂。 ，放氣太快，使壓力 計 沖破。 ，用完就直接開干燥器的放氣閥，結(jié)果使泵內(nèi)的機油 被吸到干燥器中，樣品被污染。 。 5 三 、 實驗 教學 內(nèi)容與學時 一 )、技術(shù)路線 二 )、實驗項目和學時 序號 實驗項目名稱 學時數(shù) 必 /選開 1 冬凌草甲素的超臨界 流體 萃取 8 選開 2 芍藥苷的 提取 8 必 3 芍藥苷的 分離純化 12 必 4 冬凌草甲素 及芍藥苷的薄層分析及含量測定分析 12 選開 備注：本次實驗 紅色不做 赤芍藥材的預 處理 冬凌草藥材的預 處理 減壓真空濃縮 薄層分析及含量測定 大孔樹 脂柱層析 與聚酰胺柱層析 超臨界流體萃取 回流及超聲提取 芍藥苷 優(yōu) 化 工 藝 條 件 減壓真空濃縮 6 四 、 綜合 實驗 一、實驗目的： 通過本課程實驗的學習，使學生 了解天然藥物 /產(chǎn)物開發(fā)利用的基本原理，熟悉運用化學方法、色譜方法來鑒定化合物以及原料藥的分析測定方法等內(nèi)容， 培養(yǎng)學生分析問題和解決問題的能力，要求學生 掌握天然藥物經(jīng)典提取及超臨界萃取與分離純化方 法及其分析的基本原理、基本操作技能及其應用 ，使學生獲得從事天然藥物及藥劑學科研工作的基本訓練。 二、實驗原理 : 一）提取 中藥 成分的提取通常是利用適當?shù)娜軇┖瓦m當?shù)姆椒?，盡可能地將所需要的成分提取完全提取出來。 傳統(tǒng)的中藥提取方法有溶劑提取法、水蒸汽蒸餾提取法和升華法等。其中溶劑提取法使用最為廣泛，它是根據(jù)各種化學成分在溶劑中 的溶解度差異，選用對所需有效成分溶解度大，對不需要成分溶解度小的 溶劑，進而將 有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的 方法，常用的溶劑主要有水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、苯和石油醚等。 提取的基本方 法有浸漬法 (常溫浸漬法、溫浸法、煎煮法 )、滲瀝法、回流法?，F(xiàn)代提取方法主要有： 超聲提取 、 微波萃取 、 超臨界流體萃取 、 酶法輔助提取等； 超臨界流體萃取技術(shù)是近代化工分離中的一種新型分離技術(shù)， 超臨界CO2萃取是采用 CO2作溶劑，超臨界狀態(tài)下的 CO2流體密度和介電常數(shù) 較大，對物質(zhì)溶解度很大，并隨壓力和溫度的變化而急 劇變化， 因此，不僅對某些物質(zhì)的溶 解度有選擇性，且溶劑和萃取物非常 容易分離 。超臨界 7 CO2 萃取特別適用于脂溶性，高沸點，熱敏性物質(zhì)的提取，同時也適用于不同組分的精細分離，即超臨界精鎦。用超臨界 CO2 作 溶劑對生物、食品、藥物等許多產(chǎn)物的提取和純化。 芍藥苷溶于 70%乙醇，經(jīng)加熱其溶解性更好，芍藥苷在 6080℃從藥材中 溶出進入 70%乙醇溶液，經(jīng) 12 小時提取回流，可以將其提取出來 ，為了提取徹底， 一般提取 23 次 ； 第 1 次一般用藥材重量 810 倍體積溶劑 ，23 次 一般用藥材重量 46 倍體積溶劑 即可提取干凈 。 二）分離純化 有時用合適的方法和溶劑，將中藥提取液稍加濃縮，特定的有效成分就會結(jié)晶析出，但大多數(shù)情況下，仍然是混合物，還需要進一步除去大分子雜質(zhì)如糖類、蛋白和色素等成分，用特定的方法和技術(shù)經(jīng)分離、純化 (精制 )才能得到所需要的成分或單體。具體的方法與技術(shù)線路則隨所需要的成分或單體理化性質(zhì)不同而異。 常用的分離純化方法有系統(tǒng)溶劑分離法、兩相溶劑萃取法等 ， 系統(tǒng)溶劑分離法是研究成分不明 的中藥的最常用的方法，兩相溶劑萃取法有簡單萃取法、連續(xù)萃取法和液滴逆流分配法，常用的分離純化方法還有沉淀法、結(jié)晶法、層析法、分餾法、色譜法等，但一些新的技術(shù)在分離、純化方面比傳統(tǒng)方法具有更大的優(yōu)越性。 中藥提取分離純化技術(shù)種類繁多，特別是近 20 年以來，隨著科學技術(shù)的進步，出現(xiàn)了許多新的
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