物化實驗課件(整理20xx年05月)-文庫吧
2024-12-19 00:06 本頁面
【正文】 之間 （ 2）各組分對拉烏爾定律發(fā)生正偏差，溶液具有最低恒沸點 （ 3）各組分對拉烏爾定律發(fā)生負偏差，溶液具有最高恒沸點 圖 1 完全互溶雙液系沸點－組成圖 ? 本實驗所要測繪的環(huán)已烷 — 乙醇系統(tǒng)的沸點 — 組成圖即屬圖 1(b)類型，其繪制原理如下：當系統(tǒng)總組成為 ⅹ 的溶液加熱時，系統(tǒng)的溫度沿虛線上升，當溶液開始沸騰時，組成為у的氣相開始生成，繼續(xù)加熱，則系統(tǒng)的溫度繼續(xù)上升，同時氣 — 液兩相的組成分別沿氣相線和液相線上的箭頭所示方向變化，兩相的相對量遵守杠桿規(guī)則而同時發(fā)生變化。反之，當設(shè)法保持氣 — 液兩相的相對量一定時，就可使得系統(tǒng)的溫度恒定不變。本實驗是采用回流冷凝法來達到這一目的的；待兩相平衡后，取出兩相的樣品，分析其組成，這樣就給出在該溫度下平衡氣 — 液兩相組成的一對坐標點。改變系統(tǒng)的總組成，再如上法找出另一對坐標點。這樣測得若干對坐標點后，分別將氣相點和液相點連成氣相線和液相線，即可得到環(huán)已烷 — 乙醇雙液系的沸點－組成圖。 ? 沸點儀 1 個；調(diào)壓變壓器（ 500VA） 1 個；阿貝折射儀 1 臺； 精密數(shù)字溫度計或水銀溫度計（ 溫度計（ 50— 100℃ ，最小分度為 ℃ ）1支； 超級恒溫槽 1套；刻度移液管數(shù)支；滴管 2支。 ? 環(huán)已烷（ .） ,乙醇（ .） ? 環(huán)已烷 — 乙醇標準溶液（環(huán)已烷分別為 , , , , , ） （一）測定環(huán)已烷、乙醇及標準溶液的折射率 ? 調(diào)節(jié)超級恒溫器的溫度 25℃ ，將阿貝折射儀棱鏡組的夾套通入恒溫水。恒溫 10分鐘后，用一支干燥的短滴管吸取環(huán)已烷數(shù)滴，注入折射儀的加液孔內(nèi)，測定其折射率 n ，讀數(shù)三次，取其平均值。然后打開棱鏡組，待環(huán)已烷揮發(fā)后，再用擦鏡紙輕輕吸去殘留在鏡面上的液體，合上棱鏡組。 ? 同樣測定乙醇及各標準溶液的折射率。記錄室內(nèi)大氣壓力。 （二）測定溶液的沸點及平衡時氣 — 液兩相的折射率 ? 1．將傳感器航空插頭插入后面板上的“傳感器”插座。 ? 2．將～ 220V電源接入后面板上的電源插座。 ? 3．按圖 42連好沸點儀實驗裝置，傳感器勿與加熱絲相碰。 ? 4．接通冷凝水。量取 20mL乙醇從側(cè)管加入沸點儀蒸餾瓶內(nèi)，并使傳感器浸入溶液內(nèi)。打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)“加熱電源調(diào)節(jié)”旋鈕，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰，因最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達到平衡需使三通塞連通蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液流回蒸餾瓶內(nèi)，重復三次（注意：加熱時間不宜太長，以免物質(zhì)揮發(fā)）待溫度穩(wěn)定后，記下乙醇的沸點及環(huán)境氣壓。 ? 5．通過側(cè)管加 ，加熱至沸騰，待溫度變化緩慢時，同上法回流三次，溫度基本不變時記下沸點，停止加熱。用吸管從小槽中取出氣相冷凝液測定折射率，從側(cè)管處吸出少許液相混和物測定折射率。 ? 6．依次再加入 12mL環(huán)已烷，同上法測定溶液的沸點和氣、液相的組成。 ? 7．將溶液倒入回收瓶，用吹風機吹干蒸餾瓶。 ? 8．從側(cè)管加入 20mL環(huán)已烷，測其沸點。 ? 9．依次加入 、 、 、 、 ，按步驟 5測其沸點氣、液相的組成。每份樣品的讀數(shù)次數(shù)及平均值由實驗需要而定。 ? 10．關(guān)閉儀器和冷凝水，將溶液倒入回收瓶。 ? 實驗中要經(jīng)常觀察大氣壓力，若變化不斷，可取其平均值作為實驗時的大氣壓力。 ? 繪出實驗大氣壓下乙醇 — 環(huán)已烷雙液體系的沸點 — 組成圖，確定其恒沸溫度和恒沸組成。將實驗數(shù)據(jù)填入下表。 ? 室溫 大氣壓：始 終 平均值 表 2 環(huán)已烷 乙醇標準溶液 表 3 環(huán)已烷 — 乙醇溶液沸點組成數(shù)據(jù) (1)測定溶液的沸點和氣、液二相組成時，是否要把沸點儀每次都要烘干？為什么？ (2) 試分析產(chǎn)生實驗誤差的主要因素有哪些？ (3) 你認為本實驗所用的沸點儀有哪些不足？如何改進？ 實驗 4 凝固點降低法測定物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 1. 實驗目的及要求 ? 測定水的凝固點降低值，計算脲素的分子量。 ? 掌握溶液凝固點的測定技術(shù)。 ? 掌握貝克曼溫度計的使用方法 。 ? 當稀溶液凝固析出純固體溶劑時，則溶液的凝固點低于純?nèi)軇┑哪厅c，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即 ? ΔT=Tf*－ Tf = KfbB ? 式中， Tf*為純?nèi)軇┑哪厅c， Tf為溶液的凝固點， bB為溶液中溶質(zhì) B的質(zhì)量摩爾濃度， Kf為溶劑凝固點降低常數(shù)，它的數(shù)值僅與溶劑的性質(zhì)有關(guān)。若稱取一定量的溶質(zhì) mB(g)和溶劑 mA(g)，配
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