icp對(duì)食品中10種無(wú)機(jī)離子測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定-文庫(kù)吧
2025-07-18 14:11 本頁(yè)面
【正文】 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 誤差限 % urel(x1)% 自由度 30 30 25 30 30 20 30 30 30 30 由于 樣品不重復(fù)性 引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x2) 我們選出食品中的 4 類物質(zhì)（野澤菜、粳米粉、干燥蘑菇、魷魚），分別添加 種無(wú)機(jī)離子 標(biāo)液，平行測(cè)定 67 次，每次連續(xù)重復(fù) 測(cè)定 10 次 ， 野澤菜 、粳米粉、干燥蘑菇、魷魚 重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 分別 見表 2 2 23 及 24 表 21 野澤菜重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409042 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 0 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 95 83 89 87 91 86 86 86 80 90 相關(guān)系數(shù) 表 22 魷魚重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409034 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定 波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 91 77 86 87 88 91 88 91 76 90 相關(guān)系數(shù) 表 23 干蘑菇 重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409006 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 91 44 84 85 96 82 84 81 78 80 相關(guān)系數(shù) 表 24 粳米粉 重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409006 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 96 97 90 91 96 78 88 84 87 88 相關(guān)系數(shù) 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 sj采用貝塞爾法計(jì)算： ? ?1121??? ??? nni xixxjs 各組測(cè)量所得的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差和自由度數(shù)值 ，見表 25 表 25 各組測(cè)量所得的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 差和自由度數(shù)值 樣品名稱 平行測(cè)定次數(shù) Cr(%) Fe(%) Co(%) Ni(%) Cu(%) Zn(%) Cd(%) Sn(%) Hg(%) Pb(%) 野 澤 菜 6 魷 魚 3 干燥 蘑菇 6 粳 米 粉 6 對(duì) 4 類 樣品 各進(jìn)行 36 次 平行實(shí)驗(yàn)，各元素的合并樣本 標(biāo)準(zhǔn)差 SP可按下式計(jì)算： ???mj jsm12p1S 自由度 ? ?1??? nmv 其中 n4 類 樣品 平行 測(cè)定 的 總 次數(shù) 為 21 次 m測(cè)定的 樣品 數(shù) ， m=4 由于樣品不重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x2)可按 下式計(jì)算： kSU(x2) p? 其中 SP可認(rèn)為其服從均勻分布，故 k 為 3 樣品不重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 Urel(X2)見表 26 表 26 樣品不重復(fù)性引起輸入量 X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 Urel(X2) 組次 Cr(%) Fe(%) Co(%) Ni(%) Cu(%) Zn(%) Cd(%) Sn(%) Hg(%) Pb(%) Sp Urel(X2) 自由度 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 B 類原因引起不確定度分量 U(x3) 在 B 類原因引起不確定度分量 中包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的 不確定度 ；容量瓶、移液管引起的 不確定度 ；稱量天平引起的 不確定度 ； ICP 儀引起的 不確定度 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度 分量 我們 所使用的標(biāo)液的定值證書給出的 不確定度 區(qū)間半寬度為 1%，由于濃度定值的 不確定度服從正態(tài)分布，置信水平 p=95% k=,則 標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度分量 為 %%1 ? 容量瓶、移液管引起的不確定度 分量 由于 逐級(jí)稀釋， 容量瓶、移液管可引起的不確定度 ，我們使用 10100mL 的 A 級(jí)容量瓶，最大誤差為 %，其值服從均勻分布，故 容量瓶引起的不確定度分量 為 %。% ? 同理 ， 移液管 最大誤差為 %， 移液管引起的不確定度分量 為 %。% ? 稱量天平引起的不確定度分量
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