hplc法測(cè)定阿司匹林中游離水楊酸含量powerpoi-閱讀頁(yè)
2025-01-08 19:23本頁(yè)面
【正文】 圖20μL阿司匹林 50mL量瓶 濾膜過(guò)濾 供試品溶液 (3mg/ml)20μL 記錄色譜圖溶液 峰面積 水楊酸濃度（ug/ml)水楊酸含量1 2 平均值供試品 %對(duì)照品 組 2:１ .流動(dòng)相的選擇 本實(shí)驗(yàn)兩個(gè)流動(dòng)相相比較 , 1%冰醋酸 甲醇 (50： 50)(組 1）理論塔板數(shù)與分離度教好，甲醇：水：冰醋酸 (8： 4： 1)(組 2)對(duì)稱(chēng)性較好，但有雜峰。３ .從分子結(jié)構(gòu)上分析水楊酸中含有羥基和羧酸，而阿司匹林中僅含有一個(gè)羧酸且有酯的結(jié)構(gòu)，但從色譜分析中，阿司匹林的保留時(shí)間卻小于水楊酸的，就其原因可能是因?yàn)樗畻钏岬姆肿觾?nèi)間氫鍵大大減小了它的極性所致。由實(shí)驗(yàn)可知用冰醋酸：甲醇 (1： 10) (pH值約為 2． 4） 做溶劑相比 1%冰醋酸 甲醇 (50： 50)可一定程度抑制阿司匹林 水解． 解決方法 :一 .在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中確定阿司匹林的有效穩(wěn)定時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)進(jìn)行水楊酸含量的測(cè)定。2) 、(236177。2) 、 (226177。分別用水楊酸的最大吸收 23 302nm的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，做阿司匹林供試溶液的液相分離色譜，結(jié)果顯示，用 236nm作為檢定波長(zhǎng)時(shí)，水楊酸響應(yīng)靈敏度高，溶劑、阿司匹林的響應(yīng)靈敏度更高，得到分離色譜響應(yīng)因素也多，所得分離色譜不理想；用 303nm作為檢定波長(zhǎng)時(shí)，水楊酸響應(yīng)靈敏度雖有所降低，但溶劑、阿司匹林的響應(yīng)靈敏度大大降低，得到分離色譜可達(dá)到基線(xiàn)分離，響應(yīng)因素也少，有利于水楊酸的測(cè)定
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