【正文】 行培養(yǎng)，測(cè)定，由記錄儀指示出氧的消耗量。因此，此法簡(jiǎn)單，誤差小，準(zhǔn)確度高。 它包括難以分解的有機(jī)物含量 ，同時(shí)也包括一些無(wú)機(jī)硫 、 磷等元素全部氧化所需的氧量 。 用 TOC分析儀進(jìn)行的 。 然后將水樣定量地注入有鉑絲網(wǎng)作催化劑的燃燒管 ， 在空氣或氧氣流中 ， 于 9000C下進(jìn)行燃燒 。 用這種方法測(cè)定一個(gè)水樣僅需幾分鐘 。 氨氮測(cè)定方法常用的有光度法和氨氣敏電極法 。 氨電極法一般不需要對(duì)水樣進(jìn)行蒸餾 ， 較為簡(jiǎn)便 。 本法檢測(cè)范圍偽 —2mg/L。 69 凱氏氮測(cè)定 凱氏氮是指采用特定的凱氏定氮法測(cè)得的氨氮量 ， 包括游離氨 、 銨鹽和部分有機(jī)氮化合物 。 亞硝酸鹽氮測(cè)定 亞硝酸鹽 （ NO2N） 是含氮化合物分解過(guò)程的中間產(chǎn)物 ，極不穩(wěn)定 ， 可被氧化為硝酸鹽 ， 也可被還原為氨氮 ， 它被確認(rèn)為是一種強(qiáng)致癌物 。 70 硝酸鹽氮測(cè)定 水樣中硝酸鹽測(cè)定的主要方法是分光光度法和離子選擇電極法 。 戴氏合金還原 —納氏試劑光度法： 戴氏合金是 59%Al、 39%Cu、2%Zn組成的合金，能將硝酸鹽還原為氨，而后將氨蒸餾出納氏試劑光度法測(cè)定。 71 紫外分光光度法： 硝酸根離子在紫外區(qū)有強(qiáng)烈的吸收，利用它在 220nm波長(zhǎng)處的吸光度可定量測(cè)定硝酸鹽。 硝酸根電極的測(cè)定范圍為 101—105 mol/L。 大氣監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)內(nèi)容主要包括：大氣氣態(tài)污染物監(jiān)測(cè)，如CO CO、 SO NOX等和大氣顆粒物監(jiān)測(cè)；此外還包括一些具體項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)，如：汽車尾氣監(jiān)測(cè)，煙道氣監(jiān)測(cè)等。 2）合理分配監(jiān)測(cè)點(diǎn)的基本原則。 扇形布點(diǎn)法 （孤立源的情況下） 同心圓布點(diǎn)法 （多個(gè)污染源集中的情況下） 風(fēng)向 75 ： 采樣時(shí)間 指每次采樣所需時(shí)間長(zhǎng)短； 采樣頻率 指在一定時(shí)間 （ 一天 、 一月 、 或一年 ） 采樣的次數(shù) 。 城市大氣質(zhì)量狀況為每日監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià) 。 1） 直接采樣法： 方法是將采集的氣樣直接提供分析；常用于污染濃度高，分析方法靈敏，用樣量少的情況。方法有液體吸收法、固體阻留法和低溫冷凝法。 ◆固體阻留法：當(dāng)氣體通過(guò)有一定結(jié)構(gòu)的固體吸收劑時(shí)，由于微孔阻留、表面吸附、溶解吸收等作用，可將氣體污染物濃縮收集。 ◆ 低溫冷凝采樣法。 79 最小采氣體積 需考慮以下參數(shù) : ① 采樣現(xiàn)場(chǎng)被測(cè)成分的估計(jì)濃度 ， 因是未知值 ， 通常只能選用本底或最高允許濃度作為估計(jì)參數(shù)； ② 所用測(cè)定方法的靈敏度 （ 或最低檢出限量 ） ； ③ 對(duì)于溶液吸收法來(lái)說(shuō) ， 還要考慮采樣時(shí)吸收液的體積和用于測(cè)定的吸收液體積 。a為吸收液總體積 （ mL） 。d為最高允許濃度 （ mg/m3） 。 其評(píng)價(jià)一般有兩種方法：標(biāo)準(zhǔn)氣體法和多次吸收比較法 。 一種是溫度 250C， 壓力為；另一為溫度 00C， 壓力 。 其體積換算式為： 參比狀態(tài)體積（ V25） =Vt? (273+25)/（ 273+t） ? Pt/ 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積（ V0） =Vt? 273/（ 273+t） ? Pt/ 式中： t為采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度（ 0C）； Vt為現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)下的采樣體積 （ L）； Pt為采樣現(xiàn)場(chǎng)的大氣壓力（ kPa） 81 主要的監(jiān)測(cè)對(duì)象：二氧化硫 、 氮氧化物 、 一氧化碳和二氧化碳 二氧化硫的測(cè)定方法有： 鹽酸副玫瑰苯胺光度法 、 釷試劑光度法 、 溶液電導(dǎo)法 、 庫(kù)侖滴定法 等 。 原理： 空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后 ， 生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物 ， 加甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺液發(fā)色 ， 在一定的濃度范圍 ， 符合比爾定律 ， 進(jìn)行比色測(cè)定 。 83 甲醛緩沖液吸收 —鹽酸副玫瑰苯胺光度法 ： 此國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)中常被采用 。 測(cè)定及注意事項(xiàng)同四氯汞鉀液吸收 —鹽酸副玫瑰苯胺光度法。 原理與測(cè)定：其基本原理以法拉第定律為依據(jù) ， 用庫(kù)侖儀測(cè)得指示電極電流 ， 求出 SO2 濃度 ， 有時(shí)儀表直接顯示 SO2濃度值 。 氮氧化合物的測(cè)定 ， 近年來(lái)廣泛采用格里斯 —薩爾茨曼（ GriessSaltzman, ） 法 。 氮氧化合物的自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法主要有兩種類型 ， 一是原電池庫(kù)侖法 ， 一是化學(xué)發(fā)光法 。 NO不與吸收 —顯色液發(fā)生上述反應(yīng) ， 因此測(cè)定單氧化物總量 ， 必須先將樣氣通過(guò)三氧化鉻 —砂子氧化管 ， 使 NO氧化成 NO2后 ， 再通過(guò)吸收液顯色 。 86 化學(xué)發(fā)光法： 化學(xué)發(fā)光法測(cè)定氮氧化合物的優(yōu)點(diǎn)是：靈敏度高 ， 選擇性好 ， 響應(yīng)快 ， 能連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè) 。 當(dāng)氣樣中的 NO和臭氧接觸時(shí) ， NO被氧化激發(fā)： NO+O3 NO2*+O2 激發(fā)態(tài)的 NO2*很不穩(wěn)定 ， 很快回復(fù)到基態(tài) ， 此時(shí)即產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象： NO2* NO2+hv 發(fā)光強(qiáng)度與氣樣中 NO的濃度呈正比 。 87 一氧化碳 、 二氧化碳的測(cè)定 大氣中的 CO、 CO2常用儀器分析測(cè)定，其方法有奧氏氣體分析法，紅外線吸收法和氣相色譜法等。 原理：利用氫氧化鉀吸收 CO2， 堿性聯(lián)苯三酚液吸收 O2， 氯化亞銅液吸收 CO的特點(diǎn) ， 將一定體積的氣樣通過(guò)吸收液 ， 根據(jù)吸收前后氣體體積差 ， 計(jì)算氣樣中 CO、 CO2的含量 （ 體積比率 ） 。 原理： CO、 CO2分別對(duì) 181。m附近的紅外線有靈敏的銳線吸收；吸光度大小與它們的濃度關(guān)系服從比爾定律 。 90 大氣顆粒物一般包括總懸浮物顆粒物、降塵和飄塵。大氣環(huán)境除顆粒物的濃度影響外，它的化學(xué)成分造成的危害也不可忽視。 91 （ TSP） 的測(cè)定 采用重量法：以一定流量的大氣樣 ， 通過(guò)已知重量的濾膜 ， 大氣中的懸浮顆粒物 （ 粒徑在 —100181。 干濕沉降自動(dòng)收集儀 92 大氣中大于 10 181。 重量法是測(cè)定降塵量的重要方法 。 93 可吸入顆粒物 （ IP） ， 一般指 —10 181。 原理：切割器聯(lián)用的小流量采樣法是根據(jù)慣性沖擊原理 ，利用 10 181。m粒徑顆粒沉降下來(lái) ， 只允許小于 10 181。 一般分為 直接測(cè)定 和 樣品經(jīng)處理后測(cè)定 ， 后者分析方法主要有：原子吸收分光光度法 、 等離子體發(fā)射光譜法 ， 陽(yáng)極溶出伏安法 ， 分光光度法 ， 熒光分光光度法等 。 96 硫酸鹽測(cè)定 大氣顆粒物中可溶性硫酸鹽的測(cè)定 ， 一般是以熱水浸提樣品濾膜 ， 測(cè)定硫酸根離子 。 97 硝酸根離子的測(cè)定方法有還原定氮法 ， 酚二磺酸比色法 ，硫酸肼還原比色法 ， 離子電極法 ， 離子色譜法等 。 操作： 將樣品濾膜用熱水 （ 70 0C） 浸提兩次 ， 過(guò)濾制成待測(cè)液 ，用硝酸鉀配成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；分別在堿性液中 ， 以銅鹽作催化劑 ，加入硫酸肼將硝酸根還原成亞硝酸根 ， 再加對(duì)氨基苯磺酰胺與鹽酸萘乙二胺混合液 ， 使亞硝酸根重氮化反應(yīng)后偶合生成玫瑰紅偶氮燃料 ， 于波長(zhǎng) 540nm處測(cè)定其吸光度 ， 結(jié)果以參比狀態(tài)下的大氣每立方米含 NO3的毫克 （ mg/m3） 表示 。 降塵和飄塵可吸附這類物質(zhì) ， 散布于大氣 、 水面 、 陸地上 ， 成為環(huán)境中普遍存在的污染物 。 測(cè)定步驟 ：一般分為提純 、 分離 、 測(cè)定； 99 ?多環(huán)芳烴測(cè)定方法 提純 分離 測(cè)定 真空充氮升華法 硅膠 紫外分光光度法 索氏器浸提法 乙?；癁V紙層 析 熒光分光光度法 超聲波提取法 柱層析 氫焰檢測(cè)法 100 酸雨及其它有關(guān)的大氣污染監(jiān)測(cè) 酸雨的測(cè)定 將 pH值小于 “酸雨”。 其測(cè)定步驟包括布點(diǎn)、采樣、樣品保存及分析測(cè)定。這種監(jiān)測(cè)系統(tǒng)能提供連續(xù)的大氣污染信息，大氣污染物的時(shí)間 濃度變化曲線，污染物的各類平均值與頻率分布和相關(guān)的氣象資料，能為環(huán)境大氣質(zhì)量管理、評(píng)價(jià)、大氣污染事故分析、研究、驗(yàn)證大氣污染物擴(kuò)散模式等創(chuàng)造極為良好的條件