美沙拉嗪的制備實(shí)驗(yàn)論-閱讀頁
2025-01-21 21:29本頁面
【正文】 摩爾比 硝化粗品 自制 鐵粉 實(shí)驗(yàn)室提供 步驟： 在裝有電動(dòng)攪拌器，冷凝管及溫度計(jì)的 250ml 三頸燒瓶中加入 25ml 水，加熱至 60℃ 以上，加濃鹽酸 ，鐵粉 ，加熱至沸騰。待反應(yīng)完全，降溫至 80℃ ，用 40%氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 至 10，抽濾，水洗，合并濾液和洗液。稱重，計(jì)算收率。 稱重，計(jì)算收率。 10 工藝流程圖 水楊酸的硝化 水楊酸 5g（ ） 水 11ml 冰醋酸 70℃ 緩緩滴加 70% 濃 硝 酸5ml 控制溫度在 70℃ ~80℃，保溫反 應(yīng) 1h 反應(yīng)液 倒入 冰水 60ml 放至室溫 抽濾，水洗濾餅（黃色） 水 60ml 加熱至沸騰 全部溶解 趁熱抽濾，濾液充分冷卻，抽濾 5 硝基 水楊酸（淡黃色） + + 11 趁熱抽濾，冷卻 60℃水 25ml 濃鹽酸 鐵粉 加熱至 沸騰 混合液 鐵粉 5硝基 水楊酸 交替加入 保溫?cái)嚢?1h 降溫至 80℃ 40%NaOH 調(diào)節(jié) pH 至 10 抽濾，水洗，合并濾液和洗液 濾液 1 保險(xiǎn)粉 攪拌 抽濾 濾液 2 40%H2SO4 調(diào)節(jié) pH 至 2~3，過濾干燥 美沙拉嗪粗品 水 25ml 濃 H2SO4 活性炭 少量 加熱回流10min 濾液 15%氨水調(diào)至 pH2~3，過濾干燥 美沙拉嗪精品 5硝基 水楊酸 的 還原 12 結(jié)果 水楊酸的硝化反應(yīng)中，得到 5硝基 水楊酸 的重量為 g，收率為 % 最終得到美沙拉嗪粗品有 g， 收率為 % 13 討論 1 保險(xiǎn)粉 連二亞硫 酸鈉，也稱為保險(xiǎn)粉，是一種白色砂狀結(jié)晶或淡黃色粉末化學(xué)用品，熔點(diǎn) 300℃ （分解），引燃溫度 250 ℃ ,不溶于乙醇，溶于氫氧化鈉溶液，遇水發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)并燃燒。暴露于空氣中易吸收氧氣而氧化，同時(shí)也易吸收潮氣發(fā)熱而變質(zhì)，并能奪取空氣中的氧結(jié)塊并發(fā)出刺激性酸味。 它 也 可用于食品漂白，諸如明膠、蔗糖、蜜餞，及肥皂、動(dòng)（植）物油、竹器、瓷土的漂白等。 2 硝化反應(yīng)的機(jī)理 硝酸的 OH 被質(zhì)子化，接著被脫水劑脫去一分子的 水形成硝酰正 離子（ nitroniumion， NO2+） 中間體，最后和苯環(huán)進(jìn)行 親電芳香取代反應(yīng)，并脫去一分子的氫離子。所以可以借此分離。所以可以借此分離。因此需注意嚴(yán)格控制反應(yīng)溫 度。 溫度的控制誤差相對(duì)較大。 硝酸滴加的速度不易掌握 硝化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，滴加硝酸時(shí)，滴加速度要盡可能慢，但是時(shí)程不能太長，盡量在 510 分鐘內(nèi)加完 。過濾速度雖然是盡可能快，但是產(chǎn)物還是在漏斗上析出，從而影響了最后的收率。此工藝有待于進(jìn)一步改進(jìn)
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