【正文】 ，以最新科研成果和實(shí)際經(jīng)驗(yàn)為依據(jù)，搏眾家之長(zhǎng)，選擇合適設(shè)計(jì)方案。 4．設(shè)計(jì)范圍 本設(shè)計(jì)范圍包括： （ 1） 工藝生產(chǎn)方法確定、生產(chǎn)流程設(shè)計(jì)與論證 （ 2）工藝計(jì)算（包括物料衡算，熱量衡算） （ 3）酯化合成工藝主要生產(chǎn)設(shè)備設(shè)計(jì)與選型 （ 4）安全生產(chǎn)與環(huán)保治理措施 （ 5）設(shè)計(jì)繪圖 設(shè)計(jì)重點(diǎn)：生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)與論證，工藝計(jì)算，設(shè)備設(shè)計(jì)與選型， 設(shè)計(jì)繪圖 。 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 本產(chǎn)品 質(zhì)量規(guī)格為一級(jí) 品 ， 執(zhí)行 產(chǎn)品質(zhì)量國標(biāo) GBl1406— 8標(biāo)準(zhǔn)，見表 1 所示。間歇式生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單改變生產(chǎn)品種容 量；缺點(diǎn)是原料消耗定額高，能量消耗大，勞動(dòng)生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。而連續(xù)法生產(chǎn)能力大，適合于大噸位的 DOP 的生產(chǎn)。 酯化反應(yīng)設(shè)備分塔式反應(yīng)器和串聯(lián)多釜反應(yīng)器兩類。而反應(yīng)釜，流動(dòng)形式接近返混，釜內(nèi)各部分組成和溫度完全一致，多釜串連后，可使停留時(shí)間分布特性向平推流轉(zhuǎn)化。因此本設(shè)計(jì)采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器全連續(xù)化生產(chǎn)工藝。因此本設(shè)計(jì)采用的是非酸性催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以 1： 1 比例復(fù)配非酸性催化劑合成 DOP 效果最佳，力求達(dá)到流程簡(jiǎn)單，設(shè)備少，熱能利用合理，產(chǎn)品質(zhì)量高。連續(xù)非酸性催化酯化工藝，是上世紀(jì) 80年代初開始成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的先進(jìn)技術(shù)，其典型的工藝流程有兩種： 酯化 — 脫醇一中和水洗一汽提干燥一過濾； 酯化一中和水洗一脫醇 汽提 干燥一過濾。并且公用工程消耗低，熱能利用合理，可以生產(chǎn)多牌號(hào)的 DOP產(chǎn)品，結(jié)合國內(nèi)條件和生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn)，故擬采用①類典型工藝流程，設(shè)計(jì)國產(chǎn)化新的工藝流程。 2． 工藝參數(shù)的確定 酯化工序 苯酐和辛醇按比例在 5個(gè)串聯(lián)階梯形的酯化釜中，在氧化鋁與辛酸亞錫以 1： 1比例復(fù)配催化劑作用下酯化反應(yīng)生成粗酯，主要 工藝參數(shù)確定如下： (1)進(jìn)料溫度及 5釜的反應(yīng)溫度見表 2。本設(shè)計(jì)采用真空降膜脫醇工藝，熱能利用合理，脫醇效率高，可脫醇至 1％左右。中和水洗工藝參數(shù)確定如下： (1)Na0H水溶液濃度： 0． 3(wt％ ) (2)水洗溫度： 95℃ (3)粗 酯：堿 =6： 1(vo1) (4)中和攪拌轉(zhuǎn)速： 180r／ min (5)水洗攪拌轉(zhuǎn)速： 50r／ min (6)NaOH單耗： 0． 4kg／ tDOP (7)中和水洗后酸值： 0． 01～ 0． 02KOH mg／ DOP 汽提工序 汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設(shè)計(jì)采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。本設(shè)計(jì)采用二級(jí)過濾工藝，粗濾采用時(shí)間程控的芬達(dá)過濾器，精濾采用多層濾紙。為了防止反應(yīng)混合物在高溫下長(zhǎng)期停留而著色，并強(qiáng)化酯化過程，在各級(jí)酯化 釜的底部都通入高純度的氮?dú)猓ㄑ鹾浚?一級(jí)酯化 二級(jí)酯化 中和水洗 汽提脫醇 廢水 NaOH 無離子水 干燥 過濾 產(chǎn)品 助濾劑 濾液 苯酐、異辛醇 催化劑、N2 10mg/kg 中和，水洗是在一個(gè)帶攪拌的容器中同時(shí)進(jìn)行的。使用 20%的 NaOH 水溶液，當(dāng)加入無離子水后堿液濃度僅為 %左右。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。過濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品 DOP的色澤和體積電阻率兩項(xiàng)指標(biāo)，同時(shí)除去 DOP 中殘存的微量催化劑和其他機(jī)械雜質(zhì)。 DOP 的收率以苯酐或以辛醇為 %。生產(chǎn)廢水（ COD 值 700～ 1500mHg/L） 用活性污泥進(jìn)行生化處理后再排放。 三 、工藝計(jì)算 物料衡算 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 DOP 年生產(chǎn)能力根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定為年生產(chǎn) 80000 噸 /年，取工作日為 330 天，此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。 330= 噸 每小時(shí) 生產(chǎn) 247。（ 1－ 4%） = 噸 分子量 ： 苯酐 異辛醇 DOP H2O 18 一級(jí)酯化段物料計(jì)算 根據(jù) 一級(jí)酯化反應(yīng)式： 二級(jí)酯化反應(yīng)式： 第一步 酯化 轉(zhuǎn)化率為 100%，第二步 酯化 轉(zhuǎn)化率為 %. 一小時(shí)一級(jí)酯化反應(yīng)釜 進(jìn)釜 苯酐的量為： 1000247。 = 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇 =1 : 異辛醇投入量為 = kmol 又 回流 異辛醇量 kmol 總 異 辛醇量 += kmol 出釜 異辛醇量為 － + = kmol 單酸酯的量 kmol 二級(jí)酯化段釜 1物料計(jì)算 進(jìn)釜 異辛醇 kmol 單酸酯的量 kmol 氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量 kmol N2 8 m3/h + H2O 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率 XA= DOP 的物質(zhì)的量 hk mo ln D / 2 ??? 異辛醇量為 hk mo ln B / 2 ???? 單酸酯的量 － = hkmol/ 氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量 kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量 n 水 = hkmo l / 2 ?? 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中，經(jīng)測(cè)定 nB:n 水 =:1。 酯化工段物料衡結(jié)果 表 4．一級(jí)酯化段物料衡算表 入塔 苯酐 異辛醇 單酸 酯 出塔 苯酐 異辛醇 單酸酯 量（ kmol/h） 0 量（ kmol/h） 0 摩爾含量（ %） 0 摩爾含量（ %） 0 表 5 二級(jí)酯化段釜 1 物料衡算表 入釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 0 0 出釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 表 6 各物質(zhì)比熱容 物質(zhì) Cp,m/kJ/() (303K） Cp,m/kJ/() (423K） ? ?, ? ?298KHΔ mf /kJ/mol 異辛醇 0..3454 苯酐 鄰苯二甲酸一辛酯 注： A苯酐； B異辛醇 。 q———— 物系與環(huán)境交換的熱。 反應(yīng) 焓變的計(jì)算如下： A (l， )+ B(l,) 7H? C(l,) 1H? 4H? A(l， ) 2H? 6H? A(s， ) 3H? 5H? A (s， )+ B(l,) C(l,) ) 3 11 5 0( 6 ,1 ??????????? TCnH mpA6kJ/h 由于在恒溫恒壓下進(jìn)行，所以 2H? =32 kJ/h ) 3 1( 6 ,3 ??????????? TCnH mpA 6kJ/h )25150(,4 ??????????? TCnH mpB6kJ/h ) 7 7 1 2 0()(5 ?????????????? mBfmAfCC HHfHmnH 6kJ/h )25150(,6 ?????????? TCnH mCpC6kJ/h 所以： ???????????????? HHHHHHH 6kJ/h 故反應(yīng)物系將放出 ? 6kJ/h，為保持反應(yīng)在恒溫下進(jìn)行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。物料在反應(yīng)過程中的體積基本不變。? 為攪拌容器的備用系數(shù)，一般取 ～ ，本設(shè)計(jì)取 。 t 單位時(shí)間（ 1 h） QA=nAMA/ρ t= 1000 247。 ( 3600)= / S Q0=QA+QB=+= / S 單級(jí)酯化反應(yīng)釜中，物料的平均停留時(shí)間為 h VR=Q0t（ 1+? ） = 3600 = 裝料系數(shù) ? ，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)條件或?qū)嶒?yàn)結(jié)果而定，通常取 ～ 。本設(shè)計(jì)物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)， ? 取 。 厚度計(jì)算 Pc=， T=170℃， Di=3200mm， [δ t]=99MPa，φ =(雙面焊對(duì)接， 100%探傷 )，腐蝕裕量 C2=2mm 計(jì)算厚度 S如下： mmM P aM P ammM P aPDPSctic2 9 9 ][2?????????? 設(shè)計(jì)厚度 Sd如下： mmmmmmCSS d2????? Sd=，查表 49 負(fù)偏差 C1= Sd+C1= 圓整后為 5mm，即名義厚度 Sn=5mm 復(fù)驗(yàn) Sn 6%= C1= 故最后取 C1= 所以該反應(yīng)釜可以用 5mm 的 0Cr18Nil2Mo2Ti 高合金鋼板制作。 攪拌器的設(shè)計(jì)及選型 表 8 攪拌器型式適用條件表 攪拌器型式 流動(dòng)狀態(tài) 攪拌目的 攪拌容器容積 (m3) 轉(zhuǎn)速范圍(r/min) 最高粘度(P) 對(duì)流循環(huán) 湍流擴(kuò)散 剪切流 低粘度混合 高粘度液混合傳熱反應(yīng) 分散 溶解 固體懸浮 氣體吸收 結(jié)晶 傳熱 液相反應(yīng) 渦輪式 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 1～ 100 10～300 500 槳式 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 1～ 200 10～300 20 推進(jìn)式 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 1 ～1000 10～500 500 折葉開啟渦輪式 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 1～1000 10～300 500 布爾馬金式 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 1～ 100 10～300 500 注：有 ○ 者為合用，空白者不詳或不合用。 參照上表，為了實(shí)現(xiàn)物料的均相混合，達(dá)到返混 ，所以本設(shè)計(jì)選用六片平直葉圓盤渦輪式攪拌器。 為了消除可能的打旋現(xiàn)象，強(qiáng)化傳熱和傳質(zhì)，安裝 nb=6塊寬度 W為 的擋板。 N= )( 6=，由于 ,因此，符合全檔板條件。 Re=(d2nρ )/? 式中： d=,n=,混合液平均密度ρ =,? = 故 Re= 106104為湍流， ? =Np,? 為功率因數(shù)， Np為功率數(shù) 查圖 Rushton 算圖，當(dāng) Re= 106時(shí) ? =Np= 故 攪拌功率 N=Npρ n3d5= 夾套傳熱面積的計(jì)算與核算 選用螺旋板夾套，環(huán)隙 E=100mm，螺距 P=50mm。 Pr= 由于反應(yīng)物系放出熱量 Q1= ? 6kJ/h=，攪拌功率 N= 故攪拌槽需移出熱 Q=Q1+N=。 夾套中水流速 u=m/(ρ PE)=( )=， De=4E= Dc= Re=Deuρ /? =