【正文】 a) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸 (M=167g/mol)和 硫代氨基脲 (M=91g/mol)，目標產(chǎn)物為 配體 HL1。 c) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和 4乙基氨基硫脲(M=119g/mol)，目標產(chǎn)物為 配體 HL3。 e) 2,4二甲基 5甲?；?吡咯 3甲酸和 4苯基氨基硫脲(M=167g/mol)，目標產(chǎn)物為 配體 HL5。 實驗過程中，在檢驗反應是否完全進行的手段：用薄層色譜將原料與產(chǎn)物進行塔板極性測試實驗；檢驗產(chǎn)物的純度：用薄層色譜儀進行極性測試及 顯微熔點儀 （ 無校正 ） 對產(chǎn)物進行熔程測試；產(chǎn)物的熱過濾：根據(jù)產(chǎn)物的性質(zhì)選擇不同的熱過濾方式，如玻璃漏斗和濾紙進行過濾 （ 產(chǎn)物不易析出 ） 玻璃漏斗和棉花進行過濾 （ 產(chǎn)物較易析出 ） 循環(huán)水式多用真空泵 進行抽濾 （ 產(chǎn)物極易析出 ） ；當產(chǎn)物不純凈時需要進行重結(jié)晶：應該選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶實驗 （ 在該溶劑中，較低溫度時其溶解度很小 ，在較高溫度時其完全溶解 ） 。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配體的表征 實驗儀器介紹： 紅外光譜儀 ： 引起分子振動能級躍遷的光譜稱振動光譜，振動能級躍遷的同時伴有轉(zhuǎn)動能級的躍遷。 一定波長的紅外光照射被研究物質(zhì)的分子，若輻射能等于振動基態(tài)的能級與第一振動激發(fā)態(tài)的能級之間的能量差時，則分子可吸收能，由振動基態(tài)躍遷到第一振動激發(fā)態(tài) ； 分子吸收紅外光后，引起輻射光強度的改變，由此可記錄紅外吸收光譜 。不同化合物中，同一種官能團的吸收 振動 總是出現(xiàn)在一個窄的波數(shù)范圍內(nèi)，但它不是出現(xiàn)在一個固定含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 11 波數(shù)上，具體出現(xiàn)在哪一波數(shù)，與基團在分子中所處的環(huán)境有關。 紅外光譜在 高聚物 的 構(gòu)型 、 構(gòu)象 、 力學 性質(zhì)的研究以及 物理 、 天文 、 氣象 、 遙感 、 生物 、 醫(yī)學 等領域也有廣泛的應用 核磁共振光譜儀 ： 核磁共振研究的對象是具有磁矩的原子核。但并非所有同位素的原子核都具有自旋運動，只有存在自旋運動的原子 核才具有磁矩。量子力學和實驗均已證明， I 與原子核的質(zhì)量數(shù) (A)、核電荷數(shù) (Z)有關。通過分析這些信息，可以了解特定原子個數(shù)、化學環(huán)境、鄰接基團的種類，甚至連分子骨架及分子的空間構(gòu)型也可以研究確定，所以 NMR 在化學、生物學、醫(yī)學和材料科學等領域的應用日趨廣泛。 配體 的 表征 HL1：淡黃色粉末。 熔點 300℃。 (H, s, NHC=S)。 (2H, d, NH2)。 (6H, t, Pyrrole CH3)。 ???????????????????????????????C=O) 1664。?????NHC=S) 1596。 ?HL2：淡黃色粉末。熔點 300℃。 (H, s, NHC=S)。 (H, d, NHCH3)。 (6H, m, CH3)。 ???C=O)1659。????NHCH3)1617。 ???CH3)1249 (IR 附圖 3, 1H NMR 附圖 8)。產(chǎn)率： 72%。 1H NMR(DMSO, 400MHZ) ???????????s, COOH)。 (H, s, Pyrrole H)。 (H, s, CH=N)。 (6H, m, PyrroleCH3)。 IR (KBr, cm1): ???N=CH)3162。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 12 ????????48??????NHC=S)1557。 ?? PyrroleNH)1547。 HL4：淡黃色粉末。熔點 300℃。 (H, s, NHC=S)。 (H, s, CH=N)。 (H, m, CH)。 (6H, d, CH3)。 ???C=O)1658。??? PyrroleNH)1543。???CH3)1273(IR 附圖 5, 1H NMR 附圖 10)。產(chǎn)率： 75%。 1H NMR (DMSO, 400MHZ) ???????????s, COOH)。 (H, s, Pyrrole H)。 (5H, m, C6H5)。 IR (KBr, cm1): ???N=CH)3179； ???C=O)1672。??? PyrroleNH)1521。???? C6H5)1443 (IR 附圖 6, 1H NMR 附圖 11)。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成 取 1mmol 配體 HL1溶于一定量的甲醇和四氫呋喃的混合溶液中，再向其中加入 的醋酸銅，用玻璃棒輕微攪拌使其溶解，過濾除去不溶物質(zhì)，封上保鮮膜，與常溫下靜置 (HL HL HL HL5 的配合物的培養(yǎng)的方法同配體 HL1的操作類同 )。溶液顏色有明顯的變化，但單晶培養(yǎng)不易。含羧酸的吡咯縮氨基硫脲類席夫堿與二價銅鹽有很好的配含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 13 位能力 ，配位反應極快，但單晶不易培養(yǎng)，其溶解性不好，所以需要進一步探索，增加其溶解性，并培養(yǎng)出配合物的單晶。 目前用來進行抑菌抗癌活性試驗大多是懸濁液，不利于它們在臨床上的推廣和應用而且該類化合物還具有毒性高、水溶性低的缺點。 除了在催化、分析、材料等領域的廣泛應用，未來席夫堿及其金屬配合物會在醫(yī)藥方面有廣闊的應用前景。盡管化學工作者對席夫堿及其金屬配合物有了大量的研究工作，但是有關其生物活性產(chǎn)生的機制還是沒有明確的原因。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 14 致謝： 在這四年的學習生活中，我得到了很多師長和同學的關心與幫助。 在論文完成的過程中，她還不厭其煩地為我修改論文 問題。 她 高尚的人品，淵博的學識，對科學研究的執(zhí)著態(tài)度和嚴謹?shù)膶W風和教風，都讓我終身受益。在實驗室里，每當我遇到困難時，他們都會很熱情無私的幫助我，使我在實驗的操作技能和基礎知識方面得到了提升。感謝他們對我的 學習和生活上的持續(xù)關懷。 最后，深深的感謝我的家人一直以來給與我學習和生活上的支持，感謝他們對我無私的愛，他們是我的精神支柱和前進的動力，使我不懼怕任何困難，勇敢堅強的面對生活中的挫折與磨難。n M., Sarikurkcu C., et al. Synthesis, characterization and antioxidant activity of new dibasic tridentate ligands: Xray crystal structures of DMSO adducts of 1,3 dimethyl5acetylbarbituric acid ohydroxybenzoyl hydrazone copper(II) plex[J]. In. Chem. Commun., 20xx(36): 199~205. [3] Parrilha G. L., Vieira R. P., Rebolledo A. P., et al. Binuclear zinc(II) plexes with the antiinflammatory pounds salicylaldehyde semicarbazone and salicylaldehyde4 chloro benzoyl hydrazone (H2LASSBio1064)[J]. Polyhedron, 20xx(30): 1891~1898. [4] Tirkey V., Mishra S., Dash H. R., et al. Synthesis, characterization and antibacterial studies of ferrocenyl and cymantrenyl hydrazone pounds[J]. J. Organomet. Chem., 20xx(732): 122~129. [5] E. N. Jacobsen,Zhang wet,. enanfioselecfive epoxidation catalysts derived from l,2diam inocyclohexane[J]. J. Am. Chem. Soc.,1991(113): 70637064. [6] J. , T. Tanaka, and M. Hayashi. Facile and Highly Enantioselec tive Synthesis of (+)