【正文】 外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 1 目的 ：在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。 3 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ： 4%氧化鈥溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 5 檢查方法 ： 測定條件：室溫 1035℃，相對濕度不大于 85%。重復(fù)測量 3 次。δ λ (δ λ 所取正負(fù)號與 Δλ一致 ) 透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性：儀器波長置于 400nm，帶寬 1nm，在光程長度為 10mm 的配對石英吸收池中，皆盛裝 ，調(diào)節(jié)透射比 100%，取波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，在 400nm— 200nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，自動校正基線。 計(jì)算透射比測量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 透射比正確度 ?? ： s??? ??? （ s? — 標(biāo)準(zhǔn)溶液在相應(yīng)波長下的透射比） 透射比的重復(fù)性 ?? ： ||max ???? ?? i 透射比的準(zhǔn)確度 ?u ： ?? ?????u （ ?? 所取的正負(fù)號與 ?? 一致） 100%基線平直度：儀器波長置于起始波長，帶寬 2nm，樣品和參比皆空白，調(diào)節(jié)透射比 100%，波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，觀察 100%值的最大變化值。 。 ；透射比準(zhǔn)確度：177。 紫外可見分光光度計(jì) 期間核查記錄 檢查日期 年 月 日 環(huán)境溫度 /濕度 儀器名稱型號 儀器編號 1. 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性： 參考波長（ nm） 實(shí)測波長（ nm） ? Δλ δ λ uλ 2．透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性： λ（ nm） 235 257 313 350 τ i ? δ τ uτ 3． 100%基線平直度： 附注 波長準(zhǔn)確度：177。 波長重復(fù)性：177。 %；透射比重復(fù)性： %；基線平直度： 2% 結(jié)論 操作者： 復(fù)核： 14 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 2100 型＆ UV2100 型分光光度計(jì)操作規(guī)程 編 號 BIEPZYZD009 共 2 頁，第 2 頁 版 次 第 版 第 1 次修改 2100 型＆ UV2100 型分光光度計(jì)操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： 一、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 工作準(zhǔn)備環(huán)境 儀器應(yīng)放置在室溫為 535℃ ，相對濕度不大于 85%的環(huán)境中工作。 儀器放置應(yīng)避開有化學(xué)腐蝕氣體的地方，如硫化氫，二氧化硫，氨氣等。 儀器性能檢查 接通電源，讓儀器預(yù)熱至少二十分鐘，使儀器進(jìn)入熱穩(wěn)定工作狀態(tài)。 儀器接通電源后，即進(jìn)入自檢狀態(tài)，儀器會將自檢狀態(tài)分別顯示在顯示器上。 二、儀器操作程序 1吸光度 （ 1） 用 MODE鍵設(shè)置測試方式：投射比（ T），吸光度（ A），已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式（ C）或已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率（ F）方式； （ 2） 用波長設(shè)置鍵，設(shè)置測試波長。根據(jù)分析規(guī)程，每當(dāng)分析波長改變時，必須重新調(diào)整 0A/100%T。光源的切換波長在 335nm 處（即 335nm鎢燈， 334nm 氘燈）。當(dāng)分析波長在 335nm1000nm 時，可將氘燈關(guān)掉，而在 200nm334nm 時，可將鎢燈關(guān)掉； （ 4） 將參比樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。 （ 6） 當(dāng)儀器顯示器顯示出“ ”或“ ”后，將被測樣品推 (拉 )入光路，這時，您便可從顯示器上得到被測樣品的投射比或吸光度值。 （ 2） 用 WAVELENGTH∧∨ 設(shè)置鍵，設(shè)置樣品的分析波長，根據(jù)分析規(guī)程，每當(dāng)分析波長改變時，必須重新調(diào)整 0ABS/100%T 和 0%T。一般情況下，參比樣品放在第一個槽位中。 （ 4）將參比樣品推（拉）入光路中，按“ 0A/100%T” 鍵調(diào) 0A/100%T，此時顯示器顯示的“ BLA— ”直至顯示“ ” 為止。 （ 6）將標(biāo)準(zhǔn)樣品推 (拉 )入光路中。濃度值只能輸入整數(shù)值，設(shè)定范圍為 01999。 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度斜率（ K）值得測量方法。 （ 2）用 WAVELENGTH∧∨ 設(shè)置鍵，設(shè)置樣品的分析波長，根據(jù)分析規(guī)程，每當(dāng)分析波長改變時，必須重新調(diào)整 0ABS/100%T 和 0%T。一般情況下，參比樣品放在第一個槽位中。 （ 4） 將參比樣品推（拉）入光路中，按“ 0A/100%T” 鍵調(diào) 0A/100%T，此時顯示器顯示的“ BLA— ”直至顯示“ ” 為止。 （ 6） 按“ INC” 或“ DEC”鍵將已知的標(biāo)準(zhǔn)樣 品濃度值輸入，當(dāng)顯示器顯示樣品濃度值時，按“ NET”鍵。斜率值只能輸入整數(shù)值。 16 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 UV2100 紫外分光光度計(jì) 原始記錄 ( )字 第 ( )號 第 ( )頁 儀器編號 項(xiàng)目名稱： 樣品名稱： 波長： (nm) 參比溶液： 比色皿： (mm) 方法標(biāo)準(zhǔn)： 試劑名稱及純度 ： 2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo) 準(zhǔn)溶液名稱及濃度： 樣品前處理方法： 定量分析方法 ： 外標(biāo)法 ○； 內(nèi)標(biāo)法○； 標(biāo)準(zhǔn)加入法○ 定量校正曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及濃度： 測試結(jié)果： 實(shí)驗(yàn)日期 測試人員 審核 17 紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程 1 目的 ：在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。 3 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ： 4%氧化鈥溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 5 檢查方法 ： 測定條件：室溫 1035℃，相對濕度不大于 85%。重復(fù)測量 3 次。δ λ (δ λ 所取正負(fù)號與 Δλ一致 ) 透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性：儀器波長置于 400nm，帶寬 1nm，在光程長度為 10mm 的配對石英吸收池中，皆盛裝 ，調(diào)節(jié)透射比 100%，取波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，在 400nm— 200nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，自動校正基線。 計(jì)算透射比測量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 透射比正確度 ?? ： s??? ??? （ s? — 標(biāo)準(zhǔn)溶液在相應(yīng)波長下的透射比） 透 射比的重復(fù)性 ?? ： ||max ???? ?? i 透射比的準(zhǔn)確度 ?u ： ?? ?????u （ ?? 所取的正負(fù)號與 ?? 一致） 100%基線平直度：儀器波長置于起始波長，帶寬 2nm，樣品和參比皆空白，調(diào)節(jié)透射比 100%，波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，觀察 100%值的最大變化值。 。 ；透射比準(zhǔn)確度：177。 18 紫外可見分光光度計(jì) 期間核查記錄 檢查日期 年 月 日 環(huán)境溫度 /濕度 儀器名稱型號 儀器編號 1. 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性： 參考波長（ nm） 實(shí)測波長（ nm） ? Δλ δ λ uλ 2．透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性： λ（ nm） 235 257 313 350 τ i ? δ τ uτ 3． 100%基線平直度： 附注 波長準(zhǔn)確度：177。 波長重復(fù)性：177。 %；透射比重復(fù)性： %；基線平直度： 2% 結(jié)論 操作者： 復(fù)核： 19 XX 市環(huán)境保 護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號 BIEPZYZD011 共 3 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 檢測器： FID 檢測器； TCD 檢測器。 氣體準(zhǔn)備： FID、 TCD：高純 H2（ %）、 N2（ %）， Air(干燥無油壓 ) 二、 操作步驟 （一） 儀器配置 打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入 windows 2020 或 windows xp 畫 面。 （二） 開機(jī)： 開氣（按相應(yīng)的檢測器開所需氣體）； 打開 6820GC 電源。 （三）、數(shù)據(jù)采集方法 點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕進(jìn)入方法編輯畫面，點(diǎn)擊“創(chuàng)建”按鈕，輸入方法名，如 Test6820FID,然后點(diǎn)擊方法畫面中“采集”子按鈕進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫面。然后點(diǎn)擊該畫面的“前或（后）”子按鈕，分別選擇進(jìn)樣口和檢測器尾吹的類型，如 He 和 N2；并輸入又關(guān)柱的參數(shù)，如：進(jìn)樣口 /檢測器 /毛細(xì)管 /30M 320u （或其他）。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為“關(guān)”。點(diǎn)擊左面“前”或“后”子按鈕，進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫面，輸入進(jìn)樣口的溫度。點(diǎn)擊左面“前”或“后”子按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面，輸入溫度，如 250℃。 爐溫參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“爐溫”，進(jìn)入柱溫箱畫面，在“開” 右邊框內(nèi)輸入溫度（如 80℃），點(diǎn)擊“開”左邊方框，可輸入柱子的平衡時間（如 min）；如下程序升溫范例： 80℃ 15℃ /min180℃〔 2min〕 / FID、 TCD。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度，并選中所有參數(shù)。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度，并選中所有參數(shù)。 信號參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊“信號”。 四、儀器編輯：點(diǎn)擊左邊的“儀器”鈕， 點(diǎn)擊“配置”，選尾吹氣體： N2；柱箱最高使用溫度，點(diǎn)擊保存更改。 五、樣品編輯及進(jìn)樣 點(diǎn)擊左邊“樣品”。 ● 點(diǎn)擊“注冊樣品”，依次注冊若干。 ● 點(diǎn)擊“工作列表”進(jìn)入畫面：再點(diǎn)擊“狀態(tài)”，察看儀器狀態(tài)。 ● 點(diǎn)擊“工作列表”進(jìn)入畫面：再點(diǎn)擊“開始”按鈕，并迅速按下 6820 鍵盤上的 開始 鍵。” ○ 2 點(diǎn)擊“圖形”，選中保留時間、組分名稱、基線、刻度。； ○ 3 點(diǎn)擊“積分”，進(jìn)入畫面，選合適的斜率、靈敏度、峰寬、面積、峰高截取值， ○ 4 點(diǎn)擊“積分”圖標(biāo)。 ● 點(diǎn)擊“輸出”，選擇“面積百分比報告”，其他不變。 點(diǎn)擊左邊“重新處理”，進(jìn)入畫面。 ● 點(diǎn)擊下拉箭頭，選擇“查看報告”。 ○ 2 點(diǎn)擊“用新設(shè)定重新處理”圖表。 ○ 4 點(diǎn)擊報告底部“打印”。 點(diǎn)擊 DB Maintenance（ 或從 Cerity 軟件中，點(diǎn)擊頂部“文件”，選擇“數(shù)據(jù)庫維護(hù)” ）進(jìn)入 ”數(shù)據(jù)庫維護(hù) ”畫面：●選中所有要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)；●點(diǎn)擊“歸檔樣品”，并輸入文件名。 **從 移走的數(shù)據(jù)，在 Cerity 樣品區(qū)不再顯示。從 中移過來的數(shù)據(jù)將在樣品區(qū)顯示。在主機(jī)上關(guān)閉氣源及檢測器，降溫各熱源（柱溫、進(jìn)樣口及檢測器），待溫度降至低于 50℃，關(guān)閉 6820GC 電源，最后關(guān)氣。因此得使用自動電壓調(diào)解器等防停電的電源裝置可避免由實(shí)驗(yàn)中的停電現(xiàn)象引起的數(shù)據(jù)丟失事故。 2. 檢查電源線 , 信號線 , 遙控線的連接 檢查電源線的連接是否正確，檢查 GC與工作站的連接是否正確。 4. 準(zhǔn)備色譜柱 氣相色譜分析樣品最重要的環(huán)節(jié)就是色譜柱分離。 二、操作流程 1. 啟動儀器前必須確認(rèn)檢查項(xiàng)目。 3. 開分析所需的氣體。 5. 設(shè)置色譜柱尺寸和載氣種類。 24 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號 BIEPZYZD013 共 6 頁，第 2 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 Acme 6100 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 SETUP APC1 Length (m) ▲ Diamater (mm) Film Thikness: +Detector: DET1 FID Vacuum Correct : OFF Press Correct: OFF “ SETUP APC” 項(xiàng)輸入色譜柱長度、內(nèi)徑、液膜厚度以及其他相關(guān)項(xiàng)目。 SETUP INJ 1 +Carrier Gas N2 ▲ 在 “Carrier Gas” 項(xiàng)設(shè)置載氣種類。 。 Column 1 APC Dim : mm + Mode: Const Flow ▲ ↓Velocity Gas Saver OFF Saver Flow Saver