化學(xué)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立及穩(wěn)定性研究中的技術(shù)要點(diǎn)-展示頁(yè)
2025-01-22 11:21本頁(yè)面
【正文】 察結(jié)果，制定其他項(xiàng)目。 。 如果制劑含測(cè)采用ＨＰＬＣ ， ＧＣ法 ， 可用其保留時(shí)間做鑒別 . 干擾問(wèn)題，不宜直接采用ＩＲ作鑒別，并且以輔料（或共存藥物）作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，確證不存在干擾問(wèn)題。如ＴＬＣ法。 。 一、制劑的質(zhì)量研究 （一）性狀：制劑的外形和顏色。 ? 資料 10?；瘜W(xué)藥品制劑質(zhì)量研究與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立及穩(wěn)定性研究中的有關(guān)技術(shù)要點(diǎn) Contents ?質(zhì)量研究 ?質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ?穩(wěn)定性考察 涉及到的申報(bào)資料 ? 資料 質(zhì)量研究工作的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料，包括理化性質(zhì)，純度檢查，溶出度，含量測(cè)定等。 ? 資料８、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明，并提供標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?. ? 資料９、 臨床研究或生產(chǎn)的樣品３ ５批檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。穩(wěn)定性研究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料。 （二）鑒別 應(yīng)盡可能與原料藥相同，要注意排除輔料的干擾。 ，可考慮用靈敏度較高 ,專(zhuān)屬性較強(qiáng)的方法。 ， 可選擇ＵＶ最大吸收或最小吸收波長(zhǎng)作鑒別 。 ，可考慮采用溶劑提取分離后再測(cè)定的方法。如左氧氟沙星制劑的鑒別，可采用受性 HPLC法利用保留時(shí)間的不同進(jìn)行鑒別，以區(qū)別于上市的消旋氧氟沙星。 一般檢查項(xiàng)目 溶出度（釋放度）、崩解度 融變時(shí)限 pH值、粘度、相對(duì)密度 含量均勻度 微生物學(xué)、無(wú)菌、熱原、細(xì)菌類(lèi)毒素 有關(guān)物質(zhì) 其它（如制劑工藝中使用的有機(jī)溶劑） 一些技術(shù)問(wèn)題 ? 含量均勻度問(wèn)題 1 小于 10mg的品種 2 單個(gè)制劑主藥含量少（ 5％以下）、輔料較多且難以混勻的品種 3 急救、毒劇藥品或安全范圍小的品種 4 5 研制新藥時(shí)應(yīng)將含量均勻度的測(cè)定方法和每份測(cè)定結(jié)果列出，并計(jì)算出 A+，如要復(fù)試的樣品，還應(yīng)計(jì)算出 A+。 普通制劑 口服緩釋或控釋或腸溶制劑 兩個(gè)方面：速度與程度 溶出度測(cè)定重點(diǎn)用于難溶性的、治療劑量與中毒劑量相近的（包括易溶性藥物，應(yīng)控制兩點(diǎn)溶出量，第一點(diǎn)不應(yīng)溶出過(guò)多） 崩解度主要用于易溶性的藥物品種（但研究時(shí)仍應(yīng)考察溶出度和崩解度，如制劑過(guò)程不改變?nèi)芙庑阅軇t溶解度可不訂入標(biāo)準(zhǔn)中。對(duì)藥品純度要求應(yīng)基于安全性和ＧＭＰ兩方面考慮，允許含少量無(wú)害或毒性極低的共存物，但對(duì)有毒雜質(zhì)測(cè)定應(yīng)嚴(yán)格控制。考察制劑過(guò)程有關(guān)物質(zhì)的增加情況。 3 如果經(jīng)過(guò)以上各項(xiàng)考察原料與制劑都比較穩(wěn)定，則有關(guān)物質(zhì)檢查在原料藥項(xiàng)下作控制，制劑不一定再訂此項(xiàng)。 5 制劑中有關(guān)物質(zhì)檢查方法基本同原料藥。 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法學(xué)研究 ?檢測(cè)方法的建立： TLC、 HPLC ?強(qiáng)條件破壞試驗(yàn) ?實(shí)驗(yàn)方法的完成：自身對(duì)照法 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法 有關(guān)物質(zhì)檢查通常采用色譜法：專(zhuān)屬性好，靈敏度高。 有關(guān)物質(zhì)的限量 ?如分離出有幾個(gè)雜質(zhì)峰 (或點(diǎn) ),可考慮定總雜質(zhì)限度
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