黃酮類化合物的檢識(shí)與結(jié)構(gòu)鑒定-展示頁(yè)
2025-05-21 02:43本頁(yè)面
【正文】 I(300400nm) 桂皮酰系統(tǒng) 類 型 說(shuō) 明 250285 304350 黃酮類 OH越多，帶I帶 II越紅移 B環(huán) 3’,4’有 OH基，帶 II為雙峰（主峰伴肩峰） 328357 黃酮醇類 (3OR) 352385 黃酮醇類(3OH) 245270 270295 300400 異黃酮類 二氫黃酮（醇） B環(huán)上有 OH, OCH3對(duì)帶 I影響不大 220270 340390 或 340390(Ia) 300320(Ib) 查耳酮類 查耳酮 2’OH使帶 I紅移的影響最大 370430(34個(gè)小峰 ) 橙酮類 不同類型黃酮類化合物的紫外光譜 2．加入診斷試劑后引起的位移及結(jié)構(gòu)測(cè)定 加入試劑 帶 II 帶 I 說(shuō)明 樣品 +MeOH （ 黃酮類及黃酮醇類 ） 250285 304385 兩峰強(qiáng)度基本相同 ， 具體位置與母核上電負(fù)性取代基 (OH, OCH3)有關(guān) ， OH, OCH3越多 ，越長(zhǎng)移 +NaOMe A 環(huán)有 OH， 紅移小 ，無(wú)意義 ?4060nm（ ?不變或增強(qiáng) ） ? 5060nm（ ?下降 ） 有 4’OH， 無(wú) 3OH 有 3OH， 無(wú) 4’ OH 有 3,4’OH或 3,3’,4’OH（ 衰減更快 ） 7OH 帶 I， II隨加 NaOMe時(shí)間延長(zhǎng) ， 逐漸衰減 320330nm有吸收 ， 成苷后消失 +NaOAc (未熔融 ) ?520 在長(zhǎng)波一側(cè)有明顯的肩峰 7OH +NaOAc (熔融 ) ? 40~65 有 4’OH +NaOAc/ H3BO3 ?510 ?1230 有 6,7OH或 7,8OH (5,6OH無(wú) ) B環(huán)有鄰二酚羥基 AlCl3/ HCl ?60 ?5060 ?3555 ?1720 ?0 有 3OH 有 3,5二 OH 有 5OH， 無(wú) 3OH 有 6OR 無(wú) 3OH, 5OH AlCl3 光譜 AlCl3/ HCl光譜 3040 5065 0 B環(huán)有鄰二酚羥基 A,B環(huán)皆有鄰二酚羥基 A,B環(huán)皆無(wú)鄰二酚羥基 說(shuō)明： （ 1） +NaOMe或 NaOAc, OH?ONa， 變?yōu)殡x子化合物 ， 共軛系統(tǒng)中的電子云密度增加 ，紅移 另有 3,4’OH或 3,3’,4’OH時(shí) ， 在 NaOMe作用下易氧化破壞 ， 故峰有衰減 。 （ 3） H C l / H 2 OA l C l 3A l3 +OOO HO HOH OA l3 +A l3 +OOOOOH OOOO HO HH OO H形成絡(luò)合物的能力： 黃酮醇 3OH 黃酮 5OH（ 二氫黃酮 5OH） 鄰二酚羥基 二氫黃酮醇 5OH 鄰二酚羥基和二氫黃酮醇 5OH在酸性條件下不與AlCl3絡(luò)合； 但不在酸性條件下 ， 五者皆與 Al3+絡(luò)合； 形成絡(luò)合物越穩(wěn)定 ， 紅移越多 。 山柰苷 山柰酚 UVλmax(nm) 帶 II 帶 I 帶 II 帶 I MeOH 265 345 267 367 NaOMe 265 388 278 416（分解） AlCl3 275 399 268 424 AlCl3/HCl 275 399 269 424 NaOAc 265 399 276 387 NaOAc/H3BO3 265 345 267 367 從中藥柴胡中分離得到山柰苷，經(jīng)酸水解后，用 PC檢出有鼠李糖，山柰苷及山柰酚的紫外光譜數(shù)據(jù)如下： OO HOO Hr h aOOr h a山柰酚 3， 7二鼠李糖苷 三、 1HNMR ? 常用溶劑：氘代氯仿 （ CDDl3） ， 氘代二甲 基亞 砜 （ DMSOd6 ） ， 氘 代吡 啶（ C5D5N） 。 黃酮類化合物 1HNMR譜 (DMSOd6)羥基的特征 OO HOO HH OO HO H357δ5－ OH： ≈12 ppm δ7－ OH：
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