溶出度概況及注意事項(xiàng)-文庫吧資料
2024-08-28 22:49本頁面
【正文】 超過 2mm。 ? 例如預(yù)置轉(zhuǎn)速 100rpm,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)在 96～ 104rpm的范圍內(nèi) ,其儀器的電子顯示的數(shù)據(jù)應(yīng)與檢測(cè)的實(shí)際轉(zhuǎn)速一致。 ? 3. 一般均采用同步驅(qū)動(dòng)器 ,也就是恒定轉(zhuǎn)速的變速箱來驅(qū)動(dòng) ,為了減輕機(jī)械攪拌對(duì)軸的負(fù)荷 ,驅(qū)動(dòng)應(yīng)采用可伸縮連接器 ,可用轉(zhuǎn)速測(cè)定儀測(cè)定。 ? 2. 四國藥典均規(guī)定為轉(zhuǎn)速允差范圍應(yīng)小于 177。 1mm。 2mm。 ? 外圍水浴高度應(yīng)超過溶出杯里液面高度，否則將影響溶出杯中溶出液的溫度，導(dǎo)致結(jié)果偏低；尤其是進(jìn)行緩、控釋制劑試驗(yàn)時(shí)，由于試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，更需注意。 ? 水浴溫度應(yīng)該比杯內(nèi)溫度約高 1 ～ 2℃, 預(yù)熱溫度也應(yīng)相應(yīng)的延長(zhǎng)一些，此外應(yīng)做到杯內(nèi)溫度恒定后 ,即進(jìn)行溶出度試驗(yàn) ,以減少溶媒的蒸發(fā)損失。 ? 在 37℃ 及溫度較低的環(huán)境中，溶媒的蒸發(fā)量是相當(dāng)可觀的 , 100ml溶媒在直徑 10cm的容器中，于 30～ 37℃ 靜置 3小時(shí)，其蒸發(fā)損失量為 19～ 23ml。在測(cè)試的過程中，溶媒的體積應(yīng)保持不變。 可導(dǎo)致溶出杯內(nèi)部底部形狀為一不規(guī)則半球形，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)形成“亂流”，有時(shí)導(dǎo)致對(duì)樣品本身溶出度評(píng)估的偏差。 ? 在測(cè)定溶出度時(shí) ,應(yīng)盡可能加以排除和控制，以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和重現(xiàn)。 ? 盡量避免儀器周圍有較大的震動(dòng)。在轉(zhuǎn)速一定的情況下，槳板越厚，所產(chǎn)生的物理機(jī)械力越大。經(jīng)測(cè)定，各儀器生產(chǎn)廠商間還是存在一定的差異。 ? 槳葉的形狀和尺寸應(yīng)與容器底部的園弧相匹配； ? 槳在運(yùn)動(dòng)時(shí)要十分均勻，不擺動(dòng)；如擺動(dòng)，會(huì)造成一定的液流 ,使角速加快； ? 各國藥典均規(guī)定漿板厚度為 (177。也可以用聚四氟乙烯將槳葉與轉(zhuǎn)軸連接處封固 ,以免積聚污染物。尤其是在低轉(zhuǎn)速時(shí)，影響更為明顯。 2 轉(zhuǎn)籃法 ? 應(yīng)用轉(zhuǎn)籃法試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意轉(zhuǎn)籃的潔凈程度，一般在陽光下觀察轉(zhuǎn)籃的空隙是否有堵塞。 ? (4)不便于分時(shí)開始實(shí)驗(yàn)。 ? (2)妨礙直觀檢查 (在試驗(yàn)過程中，無法看到籃內(nèi)殘留物的多少和狀態(tài)）。 ? 轉(zhuǎn)籃法有以下弱點(diǎn)： ? (1)機(jī)械穩(wěn)定性較差。 ? (4)應(yīng)與國際上的溶出儀有相同的性能，與國際標(biāo)準(zhǔn)相符。 ? (2)重現(xiàn)性要好 不論哪一種儀器在測(cè)定同一品種 ,同樣條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ,要能得到比較精密的數(shù)據(jù)。 1. 溶出儀的研發(fā) ? 溶出度測(cè)定儀的設(shè)計(jì)和研究，自 50年代至 70年代報(bào)道最多，而今根據(jù)其方法原理又有不少改進(jìn)的類型。 如：鹽酸洛哌丁胺膠囊 2022：小杯法， ，轉(zhuǎn)速 100轉(zhuǎn) /分；液相檢測(cè) 2022：籃法， ，轉(zhuǎn)速 75轉(zhuǎn) /分；液相檢測(cè) （二）對(duì)溶出度測(cè)定的要求及影響因素 ? 要將一個(gè)固體制劑在一定條件和規(guī)定時(shí)間內(nèi)的溶出百分?jǐn)?shù)作為限度規(guī)定，而且要求每批產(chǎn)品都控制在某一限度上 ,這就需要用規(guī)范的儀器，建立統(tǒng)一的測(cè)定方法與判定標(biāo)準(zhǔn)。 25mm 溶出介質(zhì)量不在附錄中明確； 2022：除另有規(guī)定外，分別量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì) 900ml，置各溶出杯內(nèi) 2022： 分別量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)，置各溶出杯內(nèi) （一）中國藥典 2022年版溶出度概況 修訂內(nèi)容 附錄溶出度測(cè)定法修訂內(nèi)容 修訂測(cè)定法中加樣與啟動(dòng)儀器順序； 2022：?jiǎn)?dòng)儀器至規(guī)定轉(zhuǎn)速并平穩(wěn) → 已放置樣品的轉(zhuǎn)籃降入溶出杯中（或樣品投入溶出杯中） → 自供試品接觸溶出介質(zhì)起立即計(jì)時(shí) 2022： 已放置樣品的 轉(zhuǎn)籃降入溶出杯中 （或樣品投入溶出杯中） → 按各品種項(xiàng)下規(guī)定的轉(zhuǎn)速啟動(dòng)儀器，計(jì)時(shí)； （一）中國藥典 2022年版溶出度概況 修訂內(nèi)容 附錄溶出度測(cè)定法修訂內(nèi)容 不再要求取樣完成時(shí)間； 刪去：應(yīng)按照品種各論中規(guī)定的取樣時(shí)間取樣，自 6杯中完成取樣的時(shí)間應(yīng)在 1分鐘內(nèi) “溶出度儀的校正”改稱為“溶出度儀的適用性及性能確認(rèn)試驗(yàn)”，同時(shí)“校正片”改稱為“標(biāo)準(zhǔn)片”； 溶出介質(zhì)脫氣方法只作為“可采用”的方法； （一）中國藥典 2022年版溶出度概況 修訂內(nèi)容 附錄溶出度測(cè)定法修訂內(nèi)容 不再要求除另有規(guī)定外的取樣時(shí)間及限度； 刪去：除另有規(guī)定外，取樣時(shí)間為 45分鐘，限度（ Q）為標(biāo)示量的 70% 不再在注意事項(xiàng)中強(qiáng)調(diào)每個(gè)溶出杯中僅允許投入 1個(gè)單元的供試品；（測(cè)定法中已作明確） 取樣點(diǎn)由在距 溶出杯內(nèi)壁 10mm處 修訂為不小于 10mm處 ； 1對(duì)濾膜不作具體要求； 刪去：濾孔應(yīng)不大于 m，并使用惰性材料制成 的濾器，以免吸附活性成分或干
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