制備色譜技術與操作及實驗經(jīng)驗-文庫吧資料
2025-07-19 21:48本頁面
【正文】 集液該如何除鹽？選用揮發(fā)性酸，堿或鹽（如醋酸銨）是否會在揮干溶劑或凍干過程中直接除去？答： [半透膜] [zqingyi]一般可以采用離子吸附的辦法去掉（可以參考離子吸附有關技術）。對流通池后的管路，最好增加反壓調(diào)節(jié)器，否則管路太短的話，反壓小會導致流通池氣泡，管路長的話會導致峰展寬。8 問：由分析型液相轉(zhuǎn)為制備型液相，其色譜系統(tǒng)需作多大調(diào)整？是否可以按照柱體積折算只改變流速？其上樣量多大為宜？答：[zqingyi] [clitonzhou]（1）泵要換，流量要加大，壓力可不變或減少；流通池要換體積更大的。 問： 做柱層析時（國產(chǎn)大孔吸附樹脂），怎么才能把洗脫液中的樹脂殘留物處理干凈？答：[supu] [richies] [郭峰]大孔吸附樹脂在上使用前，一般需要進行處理，方法包括用色譜純的甲醇或乙睛洗到?jīng)]有吸收；或樹脂用乙醇浸泡2天，丙酮浸泡2天，然后用常規(guī)的酸，堿洗。分離后可以通過冷凍干燥得到固體。關于多肽的分離，首先要知道它的分子量大小，然后選擇不同類型的填料，如孔徑的大小。（4） 可以固體上樣。并且在反相柱上不保留，不會造成干擾。 （3）不是一定要用流動相來溶解樣品，對溶解度差的樣品，可以選擇甲醇，THF或DMSO等溶解樣品。（3）走梯度時，因為走成基線漂移，但對制備的影響不大。%。（2）同時TFA可以抑制硅膠表面硅醇基，改善堿性化合物的峰型。如果用RPHPLC，首先應該用同類型的分析柱子分析一下多肽含多少雜質(zhì)，設置緩緩的梯度的分離樣品，在根據(jù)分析柱子跑出的峰形，逐漸放大純化的方法。假如進樣10mg，%的雜質(zhì)大約只有5ug，顯然濃度太低，最好是多做幾次，合并餾分然后濃縮后做LCMS分析。進樣量設到幾個mg應該基本沒有過載。2使用餾分收集器時，延遲體積一定要計算精確，檢測器的響應時間設到最小，否則都會影響收集的純度和回收率。（主峰后有二個雜質(zhì)靠得很近。%左右的雜質(zhì)，初步提純后用高分辨的LCMS進行定性分析。最大通量每天可以處理100200個樣品。如果樣品數(shù)量很大，可以配2767 sample manager和ZQ MS, 同時做自動進樣并通過MS或UV信號自動收集餾分。waters600的流速最大為20mL/min，一般可以配20mm ID的制備柱，一次分離10100mg的樣品，如果樣品量更大，可以通過配件擴展到45mL/min，使用30mm ID的制備柱。1 問: 我想購買waters600用于分析和制備，對于其配備有什么好的建議。 （14）比較新的制備色譜技術模擬移動床可以連續(xù)進樣，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應用于工業(yè)化生產(chǎn)。因為篇幅關系，不在這里敘述。（12）超載、邊緣切割、中心切割、放大技術與非線性效用在制備色譜中，因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進樣的濃度和體積。（11）產(chǎn)品的收集手工餾分收集費時費力，自動餾分收集器有很大的方便。（10）組分保留時間的估計用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動相）測定保留時間后，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定，通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。而專門的制備池的最大允許流速可為150
范文總結相關推薦
鄂ICP備17016276號-1