【正文】 =N (V1V2) rF r100/m r100N： HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V 1 :滴定樣品溶液消耗HCl體積. V 2 :滴定空白溶液消耗HCl體積M：樣品質(zhì)量；:氮的毫克當(dāng)量F:蛋白質(zhì)系數(shù)（不同食品種類不同，）加入K2SO4作用:形成KHSO 400C.微量凱氏定氮法:原理相同,只是取樣少,試劑少,微量凱氏定氮法器.蛋白質(zhì)%=N r(V1V2) rF r100/(V 3 rm) r100V 3 :消化液定溶100mL后取樣體積.4 Vc的測(cè)定（ (氧化還原滴定)）,在酸性介質(zhì)中淺紅色，還原態(tài)無(wú)色。 | | | | CH2OH CHO—Cu COONa CH2OH | COOK反應(yīng)雖無(wú)等量關(guān)系,但可滿足測(cè)定要求.(準(zhǔn)確,重現(xiàn)性不好)測(cè)定:,目的:除蛋白質(zhì),用Pb(Ac)2+K2Fe(CN)4 ZnFe(CN)4作分化劑:用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液標(biāo)定至蘭色剛好褪去.:快速滴定(因滴定速度,加熱時(shí)間等時(shí)測(cè)定精密度有影響):吸取堿性酒石酸銅甲,乙液各方5mL,置25mL錐形瓶中,2min內(nèi)加熱至沸,以1滴/2S速度滴定至蘭色消失. 還原糖%=m1 /[m*(V/250)*1000]*100V:樣品體積(mL) 。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)為指示劑，用樣液滴定，還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o(wú)色。它的氧化型和還原型具有不同的顏色。即在適宜的條件下，所有可能發(fā)生的氧化還原反應(yīng)中，標(biāo)準(zhǔn)電極電位相差最大的電對(duì)間首先進(jìn)行反應(yīng)。n 溶液中若同時(shí)含有幾種還原劑時(shí)，若加入氧化劑，則首先與溶液中最強(qiáng)的還原劑作用。n 因此，作為一種氧化劑，它可以氧化電位比它低的還原劑；同樣，作為一種還原劑，它可以還原電位比它高的氧化劑。其性質(zhì)如下：具有雙偶極離子結(jié)構(gòu)溶解度較小相當(dāng)于質(zhì)子化的六元酸氧化還原滴定法n 氧化劑和還原劑的強(qiáng)弱，可以用有關(guān)電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位(簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)電位)來衡量。如果在同一配體中，既有氧原子，又有氮原子，則必須具有很強(qiáng)的螯合能力，可形成NO型穩(wěn)定螯合物。因此，在絡(luò)合滴定中，廣泛應(yīng)用的是有機(jī)螯合劑。螯合物穩(wěn)定性與成環(huán)的數(shù)目有關(guān)，當(dāng)配位原子相同時(shí)，成環(huán)越多，螯合物越穩(wěn)定，一般是五元環(huán)或六元環(huán)的螯合物最穩(wěn)定。n ⒉性質(zhì)：穩(wěn)定性高。例：EDTA滴定Mg2+(pH≈10)，鉻黑T(EBT)作指示劑　　　　　Mg2++EBT===Mg－EBT　　　　　　　　蘭色　　　　鮮紅色　　　　　Mg－EBT+EDTA===Mg－EDTA+EBT　　　　　　鮮紅色　　　　　　　　　　　蘭色n 二、螯合物n ⒈定義：在絡(luò)合滴定中，廣泛應(yīng)用的是多基配位體的絡(luò)合劑。若金屬離子的配位數(shù)為n，則一個(gè)金屬離子將與n個(gè)配位體結(jié)合，形成MIn物，也稱為簡(jiǎn)單絡(luò)合物。n 一、簡(jiǎn)單絡(luò)合物n ⒈定義：若一個(gè)配位體只含有一個(gè)可提供電子對(duì)的配位原子，稱其為單基配位體，如CN－，Cl－等。絡(luò)合物具有一定的立體構(gòu)型。中心體所鍵合的配位原子數(shù)目稱為配位數(shù)。n 常見酸堿指示劑n ⒈ 甲基橙　　　　~　　　用酸滴堿時(shí)，由黃變?yōu)槌燃t；n ⒉ 甲基紅　　　　~　　　用酸滴定弱堿時(shí)，由黃變紅；n ⒊ 酚酞　　　　　~ 　　用堿滴定酸時(shí)，由無(wú)色至淺紅。 （白色）酸堿滴定法n 標(biāo)準(zhǔn)溶液：已知準(zhǔn)確濃度的溶液n 基準(zhǔn)物質(zhì)：能直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)n 酸堿指示劑:一般是弱的有機(jī)酸或有機(jī)堿，其酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。n 省時(shí)、儀器普通，操作簡(jiǎn)便。滴定終點(diǎn)是借助指示劑的顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)來控制的?；驹恚焊鶕?jù)一種已知濃度的試劑溶液（滴定液）和被測(cè)物質(zhì)完全作用時(shí)所消耗的體積，來計(jì)算被測(cè)物質(zhì)含量的方法。 例如： = ？ ，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，即： = ，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為： ＋＋ = ，每個(gè)數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶或奇皆入。% 3二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。% 4 177。% 5 177。 結(jié)果 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 有效數(shù)字位數(shù) 177。，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。誤差限度: 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差第二章 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字。四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測(cè)得值－平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = 100% 平均值五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （SD）是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。二、精密度和偏差 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。第一章、基本概念一、準(zhǔn)確度和誤差 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥保存。易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0～5 ℃的冰箱里，但保存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。保存的原則是：干燥、低溫、避光、密封。采取的樣品，為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化（如光解、高溫分解、發(fā)酵等），應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。樣品制備的目的就是要保證樣品十分均勻，使在分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品的成分。按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過大，顆粒太大，組成不均勻。（4）感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混合在一起，應(yīng)另行包裝并注明其性質(zhì)。采樣時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題：（1） 對(duì)采樣工具的基本要求：符合清潔要求，不對(duì)食品造成污染；具有保護(hù)樣品的功能，以保證樣品在檢驗(yàn)前不發(fā)生任何變化；（2）設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染，不發(fā)生變化。（5）小包裝食品（罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等）這類食品一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。體積較大的（如西瓜、蘋果、蘿卜等）可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分四份或八份，取對(duì)角線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。③果蔬②水產(chǎn)品 根據(jù)不同的分析目的和要求而定。（4）組成不均勻的固體食品（如魚、肉、果品、蔬菜等）這類食品本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性，可按下述方法采樣。如果數(shù)量不大，可在密閉容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)搖蕩，或從一個(gè)容器倒入另一個(gè)容器，反復(fù)數(shù)次或顛倒容器，采樣前需用攪合器等攪拌一定時(shí)間，再用采樣器緩慢勻速地自上端斜插至底部采取樣品。（3）液體物料（如植物油、鮮乳等）如果數(shù)量較大。（2）粘稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等）這類物料不易充分混合，可先按總件數(shù)1/2的平方根確定取樣數(shù)。制備平均樣：用“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3厘米以下的圖形，并劃成“+”字線，將樣品分成四份，取對(duì)角的兩份混合，再如上分為四份，取對(duì)角的兩份，此即是平均樣品。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180186。（1）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）確定采樣件數(shù)：有完整包裝（袋、桶、箱等）的：可按總件數(shù)1/2的平方根確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋（桶、箱）。因此，采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。從大量的檢測(cè)對(duì)象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗(yàn)用，叫做采樣。高壓