薄層層析柱層析ppt課件-文庫吧資料
2025-05-09 05:18本頁面
【正文】 外線顯色：用摻有熒光劑的固定相材料（如硅膠 F，氧化鋁 F等）制板，展開后在用紫外線照射展開的干燥薄層板，板上的有機(jī)物會吸收紫外線，在板上出現(xiàn)相應(yīng)的色點，可以被觀察到。通用的顯色方法有碘蒸氣顯色和紫外線顯色。 l0 l1 l2 ? ⑷ 顯色 分離的化合物若有顏色，很容易識別出來各個樣點。 ? ⑶ 相對移動值 從點樣原點開始到展開后的溶劑前沿，是溶劑的移動距離，記為 l0，混合物中各組分的移動距離分別記為 l1， l2， l3 … （移動值示意圖）。先用一種極性較小的溶劑為基礎(chǔ)溶劑展開混合物，若展開不好，用極性較大的溶劑與前一溶劑混合，調(diào)整極性，再次試驗，直到選出合適的展開劑組合。 ? 選擇展開劑時，除參照表列溶劑極性來選擇外，更多地采用試驗的方法，在一塊薄層板上進(jìn)行試驗： ? ①若所選展開劑使混合物中所有的組分點都移到了溶劑前沿，此溶劑的極性過強(qiáng)； ? ②若所選展開劑幾乎不能使混合物中的組分點移動，留在了原點上，此溶劑的極性過弱。展開劑的極性越大，對化合物的洗脫力也越大。商品吸附劑區(qū)分為色譜級（用于柱色譜）和薄層色譜級（用于薄層色譜）。 ?⑴ 固定相選擇 柱色譜中提到的吸附劑都可以用作為薄層色譜的固定相，分離性能及使用選擇同柱色譜的選擇原則相同（各種吸附劑見柱色譜表 1）。展開劑接觸到吸附劑涂層，借毛細(xì)作用向上移動。 （二）薄層層析法 ： 吸附劑被涂布在玻璃板上，形成薄薄的平面涂層。 ? 薄層層析又叫薄板色譜，是快速分離和定性分析 少量物質(zhì) 的一種很重要的實驗技術(shù)，屬 固 液吸附色譜 ，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至 ）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，又可用來精制樣品，此法特別適用于 揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化 而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。 如一種溶劑作為展開劑只洗脫了混合物中一種化合物，對其它組分不能展開洗脫，需換一種極性更大的溶劑進(jìn)行第二次洗脫。 ?在氧化鋁柱中，選擇適當(dāng)極性的展開劑能使各種有機(jī)物按先弱后強(qiáng)的極性順序形成分離帶，流出色譜柱。 展開劑對于選定了固定相的色譜分離有重要的影響。 ? 吸附劑的粒度越小，比表面越大，分離效果越明顯，但流動相流過越慢，有時會產(chǎn)生分離帶的再重疊，適得其反。 ? 硅膠是中性的吸附劑，可用于分離各種有機(jī)物，是應(yīng)用最為廣泛的固定相材料之一。含水量越低，活性越高。酸性氧化鋁 pH約為 ，用于分離 羧酸、氨基酸等酸性物質(zhì) ；中性氧化鋁 pH值為 ，用于分離 中性物質(zhì) ，應(yīng)用最廣；堿性氧化鋁 pH為 910，用于分離 生物堿、胺和其它堿性化合物 等。 表 1：各種吸附劑對于極性有機(jī)物的吸附作用強(qiáng)度 ?常用吸附劑有氧化鋁、硅膠、活性炭等（表 1）。這些作用的強(qiáng)度依次為： 成鹽作用 配位作用 氫鍵作用 偶極作用 范德華力
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