地球化學(xué)樣品分析ppt課件-文庫吧資料
2025-01-20 12:58本頁面
【正文】 取劑 ， 如稀鹽酸 、 稀硫酸 、 檸檬酸鹽 、 酒石酸鹽 、 甚至蒸餾水或置換交換劑 ， 如 MgCl NaAc等 。常用如下幾種分解方法： ? （ 1） 弱試劑分解 。如結(jié)合在礦物巖石中占據(jù)晶格位置的元素，必須摧毀晶格構(gòu)造，使待測元素容易被溶解出來進入溶液中，以便用儀器或化學(xué)的方法進行測試。 ? 對于生物 （ 動物 、 人體 ） 器官 、 組織樣品 ， 采用滅菌消毒 干燥 灰化處理 ， 或根據(jù)需要作特殊處理 。 ? 對土壤和水系沉積物樣品 ， 則須經(jīng)過干燥 （ 曬干或烘干 ） 篩分 磨細至分析粒級 （ 小于 200m） 。 核物理分析這類儀器是檢出下限低、準(zhǔn)確度、精確度、精密度和自動化程度高的分析儀器，目前是分析質(zhì)量最高、價格最昂貴的分析方法，只有少數(shù)高級別的基礎(chǔ)理論專項研究采用這種方法分析。 中子活化分析是利用中子照射元素，發(fā)生核反應(yīng)形成放射性元素，利用儀器測定發(fā)射的射線（ γ 射線）能量和半衰期以確定元素種類，根據(jù)射線的強度以確定元素的含量。放射性元素在衰變過程中要自發(fā)地放出不同能量的粒子（ α 、 β 、 γ ），不同元素放射出的射線能量也不同，從而就成了多道能譜分析和中子活化分析的基礎(chǔ)。常量元素的分析精密度（ RE％）可＜ 5％，微量元素的檢查下限有少數(shù)元素可達 μ g／ g，多數(shù)為 n 10μ g／ g， 由于檢出下限偏高，勘查地球化學(xué)應(yīng)用尚不廣泛。不同的元素發(fā)射出的 X射線的波長不同它是 X射線熒光光譜分析（ XRF） 、電子探針分析（ EPX） 的物理基礎(chǔ)。 原子內(nèi)層電子與原子核聯(lián)系較緊密，要使內(nèi)層電子運動狀態(tài)發(fā)生變化，需要施加很大的能量?；谶@種原理的儀器分析有發(fā)射光譜（ ES）分析［根據(jù)激發(fā)光特征不同而分為兩種：①電弧發(fā)射光譜分析；②等離子源發(fā)射光譜分析（ ICP）］、原子吸收光譜（ AA）分析（根據(jù)原子化器的不同而分為兩種：①火焰原子吸收光譜分析；②無火焰原子吸收光譜分析：石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收）和原子熒光光譜分析。 例如，用 Ba”來測定 SO24時，生成 BaSO4沉淀，只要準(zhǔn)確稱出該沉淀物的重量就可計算出 SO24的含量。 本方法廣泛用于野外和室內(nèi)的定量和半定量分析 ， 是野外現(xiàn)場分析基本方法 。 用肉眼對比顏色的方法稱目視比色 ； 用分光光度計或光電比色計來測定結(jié)果的稱為光電比色 。 標(biāo)準(zhǔn)滴定液是用滴定管逐漸加入待測分析溶液中，并選用適當(dāng)?shù)淖兩甘緞﹣碇甘镜味ńK點，因此，容量法又稱滴定法。 ? 1．化學(xué)分析 (濕法分析 ) ? 有容量法（ VOL）、比色分析法（ COL）和重量法（ GR）。每 “ 批 ” 分析結(jié)果，實驗人員都必須立即進行檢查評價。 每批樣品內(nèi)插入空白樣以檢查試劑的純度； 插入重復(fù)樣以檢查分析的精確度 ； 插入標(biāo)準(zhǔn)樣以檢查分析的準(zhǔn)確度 。后者則是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測定不準(zhǔn)確造成的，應(yīng)重做工作曲線。第二種情況是系統(tǒng)地相差一個常數(shù)，往往是由工作曲線平移造成的。 ? 系統(tǒng)誤差有兩種表現(xiàn)形式，如圖 5一 1所示。 ? 二 、 誤差來源分析 ? 偶然誤差既影響分析的準(zhǔn)確度，也影響分析的精確度，且以后者為主。（ 4）儀器漂移。（ 2）樣品制備過程。 它常常是不同實驗室的工作條件的差別、不同分析方法、不同分析人員間以及同一臺儀器不同時間的差異所造成的誤差。 偶然誤差是不可避免的，但可以在分析人員的高度責(zé)任心和嚴(yán)格執(zhí)行科學(xué)合理的操作規(guī)程的情況下，把偶然誤差降低到最小程度。 ? 上述化探對分析的各種要求， 任何一種分析方法不可能同時予以滿足，所以化探工作者應(yīng)掌握各種分析方法的特點，根據(jù)要分析的元素，合理地選擇分析方法。地球化學(xué)研究不僅要了解地球化學(xué)樣品中的總含量的變化規(guī)律 ， 而且還需要對元素的賦存形式 、 價態(tài)有所了解 ， 只有通過元素的量與質(zhì) （ 存在形式 ） 的統(tǒng)一研究 ， 才能對元素的遷移活動 、 沉淀機制有深刻的認(rèn)識 。 這對縮短樣品分析周期及時取得分析結(jié)果及降低成本有很大意義 。 ? （ 5） 測定的速度快 、 效率高 、 成本低 。 化探樣品中元素含量變化大 ， 有的接近克拉克值 ， 有的近工業(yè)品位 ， 高低相差幾個數(shù)量級 。 ? （ 4） 測試方法要有較大的測程 。 ? （ 3） 能夠同時測定多種元素 。 近年來在 “ 區(qū)域化探掃面 ” 問題提出以后 ，由于需要在全省 、 全區(qū) 、 甚至全國范圍內(nèi)拼接圖幅 ， 進行綜合研究 、 分析對比 。 ? （ 2） 具有足夠的準(zhǔn)確度和精確度 。 ? 三、化探對測試方法的要求 ? （ 1） 要有較高的靈敏度 。 巖石 、土壤 、 水系沉積物 、 植物 、 水 、 氣體等 ， 都可以是樣品的組成物質(zhì) 。 ? 4. 樣品性質(zhì)復(fù)雜 ， 種類多種多樣 。 但有的樣品中元素含量可達到工業(yè)品位 。 ? ， 變化范圍大 。 ? 。 為了解測區(qū)特征元素的空間分布規(guī)律，地球化學(xué)找礦工作需在測區(qū)地表及地下工程內(nèi)系統(tǒng)采集樣品。但是化探樣品的分析具有共同的特點。 這樣就不會漏掉異?；蛟斐杉佼惓?。 因此 ， 評價分析結(jié)果時需由精密
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