色譜分析概論1---盧佩章院士-文庫吧資料
2025-05-22 02:50本頁面
【正文】 吸附活性次序：活潑型 束縛型 游離型 2） 吸水 →失活 →105～ 110OC烘干 30分鐘 (可逆失水 )→吸附力最大 →500OC烘干 (不可逆失水 )→活性喪失 ， 無吸附力 適用：分析酸性或中性物質(zhì) back （ 1）要求 ①應(yīng)使用較純試劑，含雜質(zhì)會影響洗脫能力 ②與樣品或吸附劑不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ③能溶解樣品中各成分，且各被分離組分有不同的 K值 ④粘度小，易流動 （ 2）流動相 流動相的洗脫能力主要由其極性決定，極性強(qiáng)的流動相分子占據(jù)極性中心的能力強(qiáng)，洗脫能力就強(qiáng)。 堿性氧化鋁 pH 9～ 10 適于分析堿性、中性物質(zhì) 中性氧化鋁 pH 適于分析酸性堿性和中性物質(zhì) 酸性氧化鋁 pH 4～ 5 適于分析酸性 、 中性物質(zhì) C 聚酰胺 : 氫鍵作用 ,氫鍵能力 ↑ 強(qiáng) ， 組分越后出柱 分離 極性小 的物質(zhì)，一般選用 活性大 些的 吸附劑 ；反之，分離 極性大 的物質(zhì)，選用 活性小 的吸附劑。本身具微酸性，適用于分離酸性及中性物質(zhì)，如有機(jī)酸、氨基酸、甾體等。 （ 1）對吸附劑的要求 ①有大的表面積和足夠的吸附能力； ②對不同的化學(xué)成分有不同的吸附力，能較好地把混合物分開； ③與流動相、溶劑及樣品中各成分不起化學(xué)反應(yīng)； ④在所用的溶劑及流動相中不溶解； ⑤顆粒均勻，操作過程中不會碎裂。 back m 固定相是表面具有許多吸附中心的吸附劑，常用吸附劑硅膠表面的硅醇基為吸附中心。 反相色譜 固定相極性 小于 流動相極性 ,主要分離非極性樣品和中等極性樣品 .極性 強(qiáng) 的組分 先 出柱，極性 弱 的組分 后 出柱。 流動相 → 必須與固定相不為互溶 石油醚 、 醇類 、酮類 、 酯類 、 鹵代烷及苯等 。 )1(0msBBR VVKtt ???)1(0msAAR VVKtt ???)(0 BAmsBRARR KKVVtttt ???????0???? RBA tKK第三節(jié) 基本類型色譜法的分離機(jī)制 ?根據(jù)色譜法的作用機(jī)制不同 ， 有多種類型色譜方法 ， 以下列四種為基本類型： 一 、 分配色譜法 二 、 吸附色譜法 三 、 離子交換色譜法 四 、 空間排阻色譜法 一、分配色譜法 ? ： 將液體均勻地涂漬在惰性物質(zhì) (載體 )表面上作為固定相，利用被分離組分在固定相與流動相中的溶解度差別所造成的分配系數(shù)差別而被分離。1R續(xù)前 ?討論： 色譜條件一定時(shí)， tR主要取決 K的大小 （色譜法基本的定性參數(shù) ） )1(0mSR VVKtt ???? 色譜過程方程??? RtK K↑， tR↑ ， 組分后出柱 K=0， 組分不保留 K→∞ ， 組分完全保留 （三）色譜分離前提 結(jié)論： 各組分 分配系數(shù) K或 容量因子 k不等是分離的前提。1? 設(shè) 1－ R為單位時(shí)間內(nèi)一個(gè)分子在 固動相 中出現(xiàn)的幾率 RttR 039。39。( ?RR39。： 衡量溶質(zhì)分子在色譜柱上相對移行速度 RRtttLtLR 0039。)(zRnzRzRxRx ttttnzI????? Ix ? 指將待測物的保留行為換算成相當(dāng)于正構(gòu)烷烴的保留行為 (已知范圍內(nèi)組分的定性參數(shù) ) ? Ix: 待測組分的保留指數(shù)， z與 z+n為一對正構(gòu)烷烴的含 C數(shù)，一般 n為 1。)(39。212 kkVVttrRRRR ???，121212 kkKKr ???，?]lglglglg[100 39。239。 ?無關(guān)；與注：1239。cRcR FtFV139。： 保留體積與死體積之差 ， 即組分停留在固定相時(shí)所消耗流動相的體積 ri,s(選擇性系數(shù) ?)： 調(diào)整保留值之比 CRRR FtVVV ????39。 ttt RR ??圖片 （ VR） ： 從進(jìn)樣開始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所消耗的流動相的體積 (V0) ： 由進(jìn)樣器至檢測器的流路中未被固定相占有的空間。 即 ， 分配系數(shù)為零的組分 。 現(xiàn)在色譜法 已 形成一門專門的科學(xué) 。 以 《 中國藥典 》 2021版 為例 ， 一部 收載 中藥 1146個(gè) 品種 ，
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