【正文】 北京卷）【解析】（ 1）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱時(shí)可以氧化單質(zhì)銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為 2H2SO4(濃 )＋ Cu △ CuSO4＋ 2H2O＋ 2SO2↑； （ 2） SO2 溶于水顯酸性，而在酸性條件下 NO3－ 具有氧化性可將 SO2 氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說(shuō)明 SO2 具有還原性；而 NO3－ 被還原成 NO 氣體，由于試劑瓶中的空氣將 N。 【答案】（ 1） MnO 和 MnCO3； （ 2） 5Mn2＋＋ 2ClO3－ ＋ 4H2O=5MnO2＋ Cl2↑＋ 8H＋； （ 3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒； NaCl； （ 4） 。 （ 1） MnO2 不溶于硫酸，所以加稀硫酸時(shí)樣品中的 MnO 和 MnCO3 分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的 MnSO4，所以答案是粗 MnO2樣品中的 MnO 和 MnCO3 轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)； （ 2） MnSO4 要轉(zhuǎn)化為 MnO2，需失去電子，故需要加入 NaClO3 做氧化劑，依據(jù)得失電子 守恒可以配平，所以反應(yīng)的化學(xué)方程式是： 5MnSO4＋ 2NaClO3＋ 4H2O=5MnO2＋ Cl2↑＋ Na2SO4＋ 4H2SO4，因此反應(yīng)的離子方程式是： 5Mn2＋＋ 2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋ Cl2↑＋ 8H＋； （ 3）第③屬于蒸發(fā)，所以所需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈 ） 、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒； Cl2 通入熱的 NaOH 溶液中一定發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且氯氣既做氧化劑又做還原劑， NaClO3 屬于氧化產(chǎn)物，因此一定有還原產(chǎn)物 NaCl； （ 4）由題意知樣品中的 MnO 和 MnCO3 質(zhì)量為 － g＝ 。 【答案】（ 1）三頸瓶 球形冷 凝器（或冷凝管） （ 2） AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種 （ 3）小于 D （ 4）趁熱過(guò)濾 C (20xx （ 4）趁熱過(guò)濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。 （ 3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則頗多，要能實(shí)際規(guī)范操作，仔細(xì)揣摩，方能掌握。 浙江卷）【解析】 （ 1）熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較特殊。江蘇卷） 【分析】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過(guò)草酸制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問(wèn)題的能力。 【備考提示】實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。 【答案】 D (20xx 【答案】 D （ 20xx 【答案】 D （ 20xx鹽酸、硫酸均與 K2SO3 反應(yīng)生成刺激性氣體 SO2，鹽酸、硫酸也均與 AgNO3 反應(yīng)生成白色沉淀，但硫酸可與 BaCl2 反應(yīng)生成白色沉淀。物質(zhì)的鑒別一般可用其性質(zhì)包括物理性質(zhì)如顏色、狀態(tài)、氣味及溶解性等。 【答案】 C （ 20xx硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測(cè)定所需要的實(shí)驗(yàn)用品是 :托盤天平、研缽、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈、硫酸銅晶體，不需要溫度計(jì) A 不正確；醋酸鉛屬于重金屬鹽，會(huì)使蛋白質(zhì)變性而不是鹽析， B 不正確；焰色反應(yīng)時(shí)需要鉑絲，鉑絲需要用鹽酸洗滌，所以 C 是正確的。 【答案】 B （ 20xx 【答案】 B、 D （ 20xx 【答案】 D （ 20xx 攪拌器 a b 滴液漏斗 A B C D 專題 16 化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究 答案及解析 （ 20xx分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先 __________，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。 （ 5）分液漏斗使用前須 ___________________并洗凈備用。 A．反應(yīng)太劇烈 B．液體太多攪不動(dòng) C．反應(yīng)變緩慢 D．副產(chǎn)物增多 （ 4 ）分離和提純操作 ② 的目的是_____________________________________________________。 （ 2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是 ____________________________________________。 （ Ⅱ ）分離與提純： ① 邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層 ② 水層用苯萃取，分液 ③ 將 ①② 所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品 ④ 蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。為避免 反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。 （ 20xx 浙江卷） 28． [14 分 ]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為： + +OC H 3 C OC H 3 C O A lC l 3 C C H 3OO HCC H 3 O 制備過(guò)程中還有 + A lC l3C O O HC H 3 + H C l↑C O O A lC l2C H 3等副反應(yīng)。 NaOH 溶液洗滌的作用是 _____ ○3向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。繼續(xù)滴加至液溴滴完。在 b 中小心加入 液態(tài)溴。cm3 沸點(diǎn) /176。由除去銅的濾液制備 ZnO 的實(shí)驗(yàn)步驟依次為： ① ； ② ； ③ 過(guò)濾； ④ ； ⑤ 過(guò)濾、洗滌、干燥； ⑥ 900℃ 煅燒。 L1HNO 1. 0 mol L1計(jì)算 )。 (3)已知 pH11 時(shí) Zn(OH)2 能溶于 NaOH溶液生成 [Zn(OH)4]2。上述過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式如下：搖搖 2Cu2＋ +4I－ =2CuI(白色 )↓ +I2 2S2O32－ +I2=2I－ +S4O62－ ① 滴定選用 的指示劑為 ，滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為 。 (2)為確定加入鋅灰 (主要成分為 Zn、 ZnO，雜質(zhì)為鐵及其氧化物 )的量，實(shí)驗(yàn)中需測(cè)定除去 H2O2 后溶液中 Cu2＋ 的含量。 ② 銅帽溶解完全后， 需將溶液中過(guò)量的 H2O2 除去。 （ 20xx 江蘇卷） 19. (15 分 )廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護(hù)環(huán)境。若 n(NO)： n(NO2)1 頤 1，則會(huì)導(dǎo)致 。 (3)該工藝需控制 NO 和 NO2 物質(zhì)的量之比 接近 1 頤 1。 (2)上述工藝中采用氣 液逆流接觸吸收 (尾氣從吸收塔底進(jìn)入，石灰乳從吸收塔頂噴淋 )， 其目的是 。 （ 20xx 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論 (4)電解完畢，從電解液中得到碘酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下： 步驟②的操作名稱是 ，步驟⑤的 操作名稱是 。 要求：所需藥品只能從下列試劑中選擇，實(shí)驗(yàn)儀器及相關(guān)用品自選。 (3)電解過(guò)程中，為確定電解是否完成，需檢驗(yàn)電解液中是否有 I— 。另將氫氧化鉀溶液加入陰極區(qū)，電解槽用水冷卻。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)碘是 (填顏色 )固體物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室常用 方法來(lái)分離提純含有少量雜質(zhì)的固體碘。碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與過(guò)氧化氫或碘化物作用均生成單質(zhì)碘。四川卷） 27． (16 分 )碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防止碘缺乏病。 ③ 與濃硫酸催化甲苯硝化相比， NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有 _ 、 。 催化劑 n（催化劑） 硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) 總產(chǎn)率（ %） n（甲苯） 對(duì)硝基甲苯 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯 濃 H2SO4 NaHSO4 ①NaHSO 4催化制備對(duì) 硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為 。下 ” ）；放液時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來(lái)，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有 。 (l)上述實(shí)驗(yàn)中過(guò)濾的目的是 。 一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn) 方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體 NaHSO4 為催化劑（可循環(huán)使用），在 4CCl 溶液中，加入乙酸酐（有脫水作用）， 45℃ 反應(yīng) 1h 。若兩題都做，則按 A 題評(píng)分。江蘇卷） 21． (12 分 )本題包括 A、 B 兩小題，分別對(duì)應(yīng)于 “ 物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ” 和 “ 實(shí)驗(yàn)化學(xué) ” 兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容。 ① ； ② ； ③ ； ④ ； ⑤ 低于 100℃ 干燥。 （ 2）制備高純 3MnCO 固體：已知 3MnCO 難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化， 100℃開(kāi)始分解； 2()MnOH 開(kāi)始沉淀時(shí) ? 。 ③ 若實(shí)驗(yàn)中將 2N 換成空氣，測(cè)得反應(yīng)液中 2Mn? 、 24SO? 的濃度隨反應(yīng)時(shí)間 t 變化如右圖。 ① 石灰乳參與反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。實(shí)驗(yàn)室以2MnO 為原料制備少量高純 3MnCO 的操作步驟如下：（ 1）制備 4MnSO 溶液： 在燒瓶中（裝置見(jiàn)右圖）加入一定量 2MnO 和水，攪拌，通入 2SO 和 2N 混合氣體，反應(yīng) 3h。如果用加熱分解的方法測(cè)定純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為： （ 注明你的表達(dá)式中所用的有關(guān)符號(hào)的含義 ） （ 20xx加石灰水后所發(fā)生的反應(yīng)的離子 方 程式為： 濾液 D 加石灰水前先要加熱，原因是 。 4） 碳酸化后過(guò)濾，濾液 D 最主要的成分是 （ 填寫化學(xué)式 ） ，檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是： 。 3） 工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是 。上海卷） 27．工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下： 完成 下 列填空： 1） 粗鹽水加入沉淀劑 A、 B 除雜質(zhì) （ 沉淀劑 A 來(lái)源于石灰窯廠 ） ，寫出 A、 B 的化學(xué)式。 6)上述測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，連續(xù) ，說(shuō)明樣品已經(jīng)恒重。 4)一次性飯盒中石蠟 (高級(jí)烷烴 )和 CaCO3在食物中的溶出量是評(píng)價(jià)飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測(cè)定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下： 剪碎、稱重 → 浸泡溶解 → 過(guò)濾 → 殘?jiān)娓?→ 冷卻、稱重 → 恒重 為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應(yīng)選用的試劑是 。 3)上述裝置中， b 物質(zhì)是 。 完成下列填空： 1)用濃鹽酸配制 1:1(體積比 )的稀鹽酸 (約 6 )，應(yīng)選用的儀器是 。實(shí)驗(yàn) 室用大理石 和稀鹽酸反應(yīng)制備 CO2氣體。上海卷） 26． CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化 工 原料。 A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO （ 5）設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，探究化合物丙與空氣接觸后生成可溶性鹽的成分（不考慮結(jié)晶水合物） 。 （ 3）單質(zhì)乙與紅棕色粉末發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ，安全氣囊中紅棕色粉末的作用是 。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （ 1）甲的化學(xué)式為 ，丙的電子式為 。單質(zhì) 乙 在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應(yīng)生成化合物丙和另和一種單質(zhì)。經(jīng)檢測(cè)，可溶物為化合物甲 ；不溶物為紅棕色固體，可溶于鹽酸。經(jīng)組成分析，確定該粉末僅 Na、 Fe、 N、 O 四種元素。當(dāng)車輛發(fā)生碰撞的瞬間，安全裝置通電點(diǎn)火使其中的粉末分解釋放出大量的氮?dú)庑纬蓺饽?，從而保護(hù)司機(jī)及乘客免受傷害。 （ 20xx a． A 之前 b． AB 間 c． BC 間 d． CD 間 （ 6）如果氣體 Y 中含有 2H ，預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象應(yīng)是 。 （ 4）認(rèn)為氣體 Y 中還含有 Q 的理由是 （用化學(xué)方程式表示）。為此設(shè)計(jì)了下列探究實(shí)驗(yàn)狀置（圖中夾持儀器省略）。由于此推知?dú)怏w Y 中 2SO 的體積分?jǐn)?shù)為 。若要確認(rèn)其中的 2Fe? ，應(yīng)先用 選填序號(hào)）。 （ 2）另稱