粉體的制備與合成ppt課件(參考版)
2025-01-18 04:40本頁面
【正文】 n在固體表面上生長薄膜、晶須時(shí)，并不希望在氣相生成微粒，故應(yīng)使之在較低的過飽和度條件下析出。n析出物的形態(tài)有下列幾種：n在固體表面上析出薄膜、晶須和晶粒，在氣體中生成微粉。制備容易、蒸氣壓高、反應(yīng)性較強(qiáng)的金屬氯化物常用作氣相化學(xué)反應(yīng)的原料。另一類為兩種以上化學(xué)物質(zhì)之間的反應(yīng) (A(g) + B(g) → C(s)+ D(g))。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理2. 氣相化學(xué)反應(yīng)法?氣相化學(xué)反應(yīng)法是將揮發(fā)性金屬化合物的蒸氣通過化學(xué)反應(yīng)合成所需物質(zhì)的方法。?使金屬在惰性氣體中蒸發(fā)－凝聚，通過調(diào)節(jié)氣壓，就能控制生成的金屬顆粒的大小。這一過程不伴隨化學(xué)反應(yīng)。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理 氣相法氣相制粉法有兩種：一種是系統(tǒng)中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的蒸發(fā) 凝聚法（ PVD）；另一種是氣相化學(xué)反應(yīng)法 (CVD)。（ 3）噴霧熱解法噴霧熱解法是將金屬鹽溶液噴霧至高溫氣氛中，溶劑蒸發(fā)和金屬鹽熱解在瞬間同時(shí)發(fā)生，從而直接合成氧化物粉末的方法。在干燥室內(nèi)，用噴霧器把混合的鹽（如硫酸鹽）水溶液霧化成 10~20 181。c. 操作簡單，特別適合于高純陶瓷材料用超微粉體的制備。a. 在溶液狀態(tài)下均勻混合，適合于極微量組分的添加，有效地合成復(fù)雜的陶瓷功能粉體材料并精確控制其最終組成；252。m）、球狀、粒度分布范圍窄、物團(tuán)聚或少團(tuán)聚且無定形態(tài)的超細(xì)氧化物陶瓷粉體，并能加速粉體再燒成過程中的動(dòng)力學(xué)過程，降低燒成溫度。?溶膠－凝膠法優(yōu)點(diǎn)：通過受控水解反應(yīng)能夠合成亞微米級(jí)（ 181。即先造成微細(xì)顆粒懸浮在水溶液中（溶膠），再將溶膠滴入一種能脫水的溶劑中使粒子凝聚成膠體狀，即凝膠，然后除去溶劑或讓溶質(zhì)沉淀下來。醇鹽水解法的缺點(diǎn)是成本昂貴。粉體粒子通常呈單分散狀態(tài)，在成型體中表現(xiàn)出良好的填充性；252。反應(yīng)條件溫和、操作簡單產(chǎn)品純度高；252。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理醇鹽水解法的特點(diǎn)：252。金屬醇鹽由金屬或者金屬鹵化物與醇反應(yīng)合成，它很容易和水反應(yīng)生成氧化物、氫氧化物和水化物。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理二、醇鹽水解法n醇鹽水解制備超微粉體的工藝過程包括兩部分，即水解沉淀法和溶膠凝膠法。8H2O和 YCl3配制成 — 定濃度的混合溶液，在其中加NH4OH后便有 Zr(OH)4和 Y(OH)3的沉淀粒子緩慢形成。以 ZrOCl2?共沉淀法的關(guān)鍵在于保證沉淀物在原子或分子尺度上均勻混合。由于尿素的分解速度受加熱溫度和尿素濃度的控制，因此可以使尿素分解速度降得很低。 ② 沉淀劑在溶液中反應(yīng)釋放沉淀離子，使沉淀離子的濃度升高而析出沉淀。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理（ 2）均勻沉淀法?均勻沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng)，使溶液中的構(gòu)晶離子（構(gòu)晶負(fù)離子或構(gòu)晶正離子）由溶液中緩慢、均勻地產(chǎn)生出來的方法。m）的結(jié)晶性較好的、化學(xué)計(jì)量的 BaTiO3微粉。?化學(xué)法是通過溶液中反應(yīng)生成沉淀，通常是使溶液通過加水分解或離子反應(yīng)生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料。?液相法制備超微粉體材料可簡單地分為物理法和化學(xué)法兩大類。其基本反應(yīng)如下： 3SiO2+6C+2N2 → Si3N4+6CO (229)* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理 液相法?液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最為廣泛的合成超微粉體材料的方法。其大致歷程如下： SiO2 + C → SiO+CO (225) SiO + 2C → SiC+CO (226) SiO + C → Si+CO (227) Si + C → SiC (228)?Si3N4粉末的制備：在 N2條件下，通過 SiO2與 C的還原 氮化。如 SiC、 Si3N4等粉末的制備。2SiO2 * 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理三、 氧化還原法 ?非氧化物特種陶瓷的原料粉末多采用氧化物還原方法制備。* 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理二、 化合反應(yīng)法?兩種或兩種以上的固體粉末，經(jīng)混合后在一定的熱力學(xué)條件和氣氛下反應(yīng)而成為復(fù)合物粉末，有時(shí)也伴隨氣體逸出。?利用有機(jī)酸鹽制備粉體，優(yōu)點(diǎn)是：有機(jī)酸鹽易于金屬提純，容易制成含兩種以上金屬的復(fù)合鹽，分解溫度比較低，產(chǎn)生的氣體組成為 C、 H、 O。如將硫酸鋁銨（ Al2(NH4)2(SO4)4當(dāng)細(xì)碎酸性物料（如二氧化硅、二氧化鈦、二氧化鈷）時(shí)，可選用堿性表面活性物質(zhì)，如羧甲基纖維素、三羥乙基胺磷脂等；當(dāng)細(xì)碎堿性物料（如鋇、鈣、鎂的鈦酸鹽及鎂酸鹽鋁酸鹽等）時(shí)，可選用酸性表面活性物質(zhì)（如環(huán)烷基、脂肪酸及石蠟等）。表面活性物質(zhì)對(duì)鈦酸鈣瓷料比表面積的影響 * 河南省精品課程 —— 陶瓷工藝原理?常用助磨劑：液體助磨劑如醇類（甲醇、丙三醇）、胺類（三乙醇胺、二異丙醇胺）、油酸及有機(jī)酸的無機(jī)鹽類（可溶性質(zhì)素磺酸鈣、環(huán)烷酸鈣）氣體助磨劑如丙酮?dú)怏w、惰性氣體固體助磨劑如六偏磷酸鈉、硬脂酸鈉或鈣、硬脂酸、滑石粉等。在粉碎過程中，助磨劑的親水集團(tuán)易
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