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基于熱蒸發(fā)方法的硫系薄膜制備與光學(xué)性能研究畢業(yè)設(shè)計(jì)論文(參考版)

2024-09-01 17:32本頁面
  

【正文】 玻璃與搪瓷, 2020,01:1618. [14] Yeno H J, Mohanty B C, Yong S C 2020 Solar Energy [M].84 2213 [15] 趙彥釗,殷海榮 編 .玻璃工藝 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2020:137147. 基于熱蒸發(fā)方法的硫系薄膜制備與光學(xué)性能研究 14 致謝 XXXXXX(宋體,五號(hào)字) 寧波大學(xué) 信息 學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 15 附錄 XXXXXXX XXXXXX(宋體,五號(hào)字) 。 結(jié)果表明 熱蒸發(fā)方法制備的 GeSbSe薄膜具有良好的物理性質(zhì)和 光學(xué)性質(zhì),通過該研究可促進(jìn)硫系薄膜材料和硫系薄膜制備方法的發(fā)展,同時(shí)為硫系薄膜在光波導(dǎo)、光開關(guān)等光學(xué)器件的應(yīng)用打下良好的實(shí)踐基礎(chǔ)。 本文 介紹了硫系薄膜 的性質(zhì)和幾種常見的 制備方法 , 采用熱蒸發(fā)方法成功制備了 GeSbSe組分硫系薄膜 。因此可以得出熱蒸發(fā)方法與磁控濺射方法相比,制得薄膜的表面粗糙度相似,但熱蒸發(fā)法的鍍膜速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于磁控濺射法 ,這與表 21中的結(jié)論相符。 薄膜厚度和表面粗糙度 在臺(tái)階儀下對(duì)熱蒸發(fā) 和磁控濺射兩種 方法制備的 GeSbSe 薄膜厚度以及表面形貌進(jìn)行測試,如圖 41 和圖 42 所示。圖 43 為橢偏儀測試得出的折射率結(jié)果 寧波大學(xué) 信息 學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 11 圖 33 200℃和 285℃退火后薄膜折射率 其中 n1為硫系玻璃本身折射率, n8 和 n4分別為 200℃與 285℃退火后玻璃折射率。通過對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)分析, 對(duì)硫系玻璃薄膜,影響其折射率的主要因素是 Se環(huán)和非橋鍺。由表中所得的六組厚度值可求出薄膜的平均厚度為2390nm,與使用臺(tái)階儀測試所得的薄膜厚度 2389nm 非常接近,說明這種擬合計(jì)算膜厚的方法是可行的。 32 薄膜樣品的透過率 通過擬合計(jì)算可以得到薄膜的折射率,還可以根據(jù)下式求出薄膜的厚度為: 基于熱蒸發(fā)方法的硫系薄膜制備與光學(xué)性能研究 10 121 1 2 22( )d nn????? ? (4) 其中, 1? 、 2? 為相鄰兩個(gè)波峰或波谷對(duì)應(yīng)的波長, 1n 、 2n 為相應(yīng)波長下的折射率。為了使擬合結(jié)果盡可能接近實(shí)際值,需要對(duì)透過率曲線波峰和波谷應(yīng)盡可能的多選取采樣點(diǎn),這就要求使用較厚的薄膜,因此我們選擇了一片 35 分鐘熱蒸發(fā)制得的 GeSbSe薄膜樣品進(jìn)行測試。 透過率 采用 PerkinElmerLamba 950UV/VIS/NIR 型分光光度計(jì)測試得到薄膜樣品在400nm2500nm 波長范圍內(nèi)的透過光譜,如圖 5 所示。 180 處的肩峰由 Ge2Se6/2 結(jié)構(gòu)單元中的 GeGe 鍵引起, 200退火是明顯減弱, 285 退火處理后有又加強(qiáng)。位于 245300 1?cm的強(qiáng)度變?nèi)?。其中后兩個(gè)峰強(qiáng)度較弱,主要是由 SeSe鍵引起的。在194200 1?cm 有一個(gè)主峰,這個(gè)主峰在 166178 1?cm 處有一個(gè)肩峰。 表 31 薄膜和靶材的 XPS 測試結(jié)果 Ge( %) Sb( %) Se( %) 靶材 薄膜 結(jié)構(gòu)分析 對(duì)相同 GeSbSe塊狀靶材玻璃利用熱蒸發(fā)法 制備的 三份 薄膜分別作如下處理 :不退火,在 200℃下退火和在 285℃下退火,對(duì)它們進(jìn)行拉曼光譜測試,測試結(jié)果如圖 41 所示 圖 31 三種退火處理后薄膜及靶材玻璃拉曼光譜測試結(jié)果 從圖中可以看出 Ge20 基質(zhì)玻璃和不同退火溫度下的薄膜拉曼光譜形狀大致相近,并且 200℃退火的薄膜結(jié)構(gòu)最接近基質(zhì)玻璃 , 說明熱蒸發(fā)法所得薄膜組分與靶材組分相差不大 。由于測試設(shè)備和方法本身的局限性,表中數(shù)據(jù)并不能真實(shí)反映材料體系中各元素的百分比含量,但是我們可以根據(jù)表中的數(shù)據(jù)比較各元素含量的相對(duì)偏差。 基于熱蒸發(fā)方法的硫系薄膜制備與光學(xué)性能研究 8 ( 7) 關(guān)閉分子泵,關(guān)閉插板閥,關(guān)閉真空機(jī),當(dāng)真空機(jī)轉(zhuǎn)速為零時(shí)關(guān)閉電磁閥,機(jī)械泵,最后關(guān)閉總電源。 ( 6) 薄膜退火處理:為了消除薄膜中的內(nèi)應(yīng)力,進(jìn)一步提高薄膜的附著力,濺射完畢后在原蒸發(fā)室內(nèi)高真空下退火處理,退火處理也使得薄膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。 ( 5) 蒸發(fā)鍍膜: 打開蒸發(fā)擋板,打開膜厚測試儀,利用計(jì)算機(jī)打開熱蒸發(fā)基片自轉(zhuǎn)。待蒸發(fā)室真空達(dá)到 20帕后關(guān)閉角閥,打開電磁閥和插板閥對(duì)分子腔抽氣,待蒸發(fā)室真空再次達(dá)到 20pa后打開分子泵抽氣,直到 蒸發(fā)室的真空度高于 ?? 。 ( 2) 開啟總電源(將閥門關(guān)閉,所有旋鈕歸零)、水箱、真空機(jī), 安裝基片和靶材,基片高度固定與靶材距離為 20cm。為了保證基片的清潔度,基片在每次實(shí)驗(yàn)前清洗,后立即使用。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的條件,先用酒精紗布擦去大的異物顆粒再用無水酒精進(jìn)行多次超聲波清洗?;倪x區(qū),使用了 1mm厚單晶硅片和載玻片兩種。 薄膜制備 制備薄膜的熱蒸發(fā)設(shè)備是由沈陽華光精密儀器有限公司設(shè)備 生產(chǎn)的熱蒸發(fā)儀。 退后完成后,將預(yù)制棒從玻璃管中取出(需非常小心以防止斷裂),將預(yù)制棒的端面切割后磨平。 熔制時(shí)間到之前,先設(shè)定好退火爐的溫度,并升溫到指定溫度。 一般采用退火溫度為 T g以 下 20~ 30℃ 。這個(gè)選定的保溫均熱溫度,稱為退火溫度。同時(shí)控制爐子的搖擺,一般溫度較低時(shí)使用 1的速率搖擺,較高時(shí)使用 1的速率搖擺。因此,在各組分的沸點(diǎn)溫度范圍內(nèi)及各種化合物的形成溫度區(qū)附近要注意充分保溫,保持熔爐處于搖擺狀態(tài),使熔融態(tài)的配合料之間充分反應(yīng),減小管內(nèi)蒸氣壓。 熔制過程需要嚴(yán)格控制升溫速率,在基于熱蒸發(fā)方法的硫系薄膜制備與光學(xué)性能研究 6 真空條件下,如果升溫速率過快,極易 使其揮發(fā)成氣體,管內(nèi)蒸氣壓急劇增加。 將玻璃管用細(xì)鐵絲網(wǎng)包起來,使玻璃管不能晃動(dòng),將其放入熔制爐內(nèi),再塞入一定量的石棉以固定玻璃管的位置。 大約 1 小時(shí)后將真空泵開關(guān)打至 3 檔(打開分子泵),再等 30 分鐘即完成抽真空。連續(xù)慢慢操作玻璃管的 2個(gè)接口,打開再關(guān)閉 (大約 5次 ),最后先各打開一半,再全部打開。 將配好的原料從手套箱中取出后,以長的錫紙為引,先將粉末狀的原料倒入石英玻璃管中 , 再將塊狀的原料倒入石英玻璃管中 。每次實(shí)驗(yàn)完畢,將手套箱清理干凈,并定期除濕。 由于其原料均為高純原料 ,易揮發(fā)、易被氧化,鹵化物易潮解,因此將所有實(shí)驗(yàn)原料置于南京生產(chǎn)的 ZXY 型 真空手套箱中, 同時(shí)將配料要用到的勺子和鑷子在抽真空前放入手套箱內(nèi)。 由于雜質(zhì),特別是氫化物、水和氧化物的存在很可能破壞所制備玻璃的傳輸窗口,所以石英 管的處理尤為重要。 這種技術(shù)雖然古老,但直到現(xiàn)在仍然是最廣泛使用的制備非晶態(tài)硫 系玻璃的制備方法。 最后 將玻璃加工成Φ50mm mm 兩面拋光的樣品 作為薄膜制備的靶材。 熱蒸發(fā)步驟 靶材的制備:硫系玻璃的制備 薄膜制備以塊體硫系玻璃制備為基礎(chǔ), 原料以單質(zhì)和化合物形式加入,其中 Ge、 Sb、 Se 的純度均為 %。利用熱蒸發(fā)制的薄膜材料純度高, 沉積速率比較快, 最快 可達(dá) ~ 1μm/s。對(duì)于大面積的襯底可能均勻性不是很好。 在熱蒸發(fā)法中襯底 溫度和取向都是很重要的工藝因素, 特別是需要很高的襯底溫度,對(duì)所形成的薄膜 有 著 較大的影響 。例如靜電復(fù)印機(jī)上的硒鼓就是采用熱 蒸發(fā)法制備的。 將被蒸發(fā)的玻璃塊體用電阻或電子束加熱使之成為氣相,再沉積到基片上。這時(shí)可以直接利用由固態(tài)物質(zhì)的升華,實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的氣相沉積。大多數(shù)金屬的蒸發(fā)屬于這種情況。根據(jù)物質(zhì)的蒸發(fā)特性,物質(zhì)的蒸發(fā)模式又被分為 二種模式∶一是物質(zhì)在固態(tài)情況下,即使是溫度達(dá)到其熔點(diǎn)時(shí),其平衡蒸汽壓也低于101Pa。單位源物質(zhì)表面的物質(zhì)的凈蒸發(fā)速率應(yīng)為 ∶ M R TppN heA??2)( ??? (1) α 為 01之間的系數(shù); pe和 ph分別是該物質(zhì)的平衡蒸汽壓和實(shí)際分壓 。 在一定的溫度下,每種液體或固體物質(zhì)都具有特定的平衡 蒸 氣壓。 熱蒸發(fā)法 ( TE) 熱蒸發(fā)是最簡單的氣相沉積技術(shù)。 ( 2) 燒蝕產(chǎn)物向基體運(yùn)動(dòng) ,運(yùn)動(dòng)過程中與環(huán)境氣體作用 。 真空制膜系統(tǒng)包括真空室 、真空泵 、靶及基體等 ,這是 裝置的實(shí)寧波大學(xué) 信息 學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 3 質(zhì) 部分 監(jiān)測系統(tǒng)用來控制各工藝參數(shù) ,從而提高薄膜質(zhì)量 ,包括基體溫度 、真空室氣流量 、真空度 、激光能量密度等的控制其 PLD 裝置的原理如圖 23 所示 。該方法的缺點(diǎn)是薄膜致密度較差,界面反應(yīng)等因素會(huì)嚴(yán)重劣化薄膜質(zhì)量。 溶膠 — 凝膠法也可以用于硫系玻璃薄膜的制備。 溶膠凝膠法 ( SolGel) 溶膠-凝膠法 是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體,在液相下將這些原料均勻混合,并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng),在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系,溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠,凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動(dòng)性的溶劑,形成凝膠。 — 400176。 利用 CVD 法之薄膜特點(diǎn)是: 淀積溫度低,薄膜成份易控,膜厚與淀積時(shí)間成正比, 與襯底結(jié)合好, 均勻性 和 重復(fù)性好,臺(tái)階覆蓋性優(yōu)良 這種方法制備薄膜的速率以及質(zhì)量比熱蒸發(fā)、磁控濺射要好,但是這種方法具有很大的局限性,因?yàn)樵摲椒ㄐ枰磻?yīng)物質(zhì)在 氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ,在 沉積溫度 低的情況 下,沉積薄膜和基體材料必須具有足夠低的蒸氣壓,使反應(yīng)物能夠 以適當(dāng)?shù)乃俣缺灰敕磻?yīng)室; 反應(yīng)產(chǎn)物除了形成固態(tài)薄膜物質(zhì)外,都必須是揮發(fā)性的; 目前利用該方法已經(jīng)制備出性能良好的無定形硫化砷薄膜。 該方法是 把含有構(gòu)成薄膜元素的氣態(tài)反應(yīng)劑或液態(tài)反應(yīng)劑的蒸氣及反應(yīng)所需其它氣體引入反應(yīng)室,在襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成薄膜的過程。 2 ) 必要的加熱和冷卻系統(tǒng); 3 ) 反應(yīng)物氣體的排出裝置。 顧名思義, CVD 利用的是氣態(tài)的先驅(qū)反應(yīng)物,通過原子、分子間化學(xué)反應(yīng)的途徑生成固態(tài)薄膜的技術(shù)。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)多組分的塊體玻璃中各元素的沉積速率差異明顯小于熱蒸發(fā)技術(shù),并且可以用反應(yīng)濺射來制備玻璃薄膜 [13]。 圖 22 Ni 的濺射產(chǎn)額與入射離子種類和能量之間的關(guān)系 濺射沉積方法具有 幾 個(gè)缺點(diǎn):第一,濺射方法沉積薄膜的沉積速度較低;第二,濺射所需的工作氣壓較高,這兩者的綜合效果是氣體分子對(duì)薄膜產(chǎn)生污染的可能性提高。其后、當(dāng)離子能量繼續(xù)增加時(shí)濺射產(chǎn)額反而下降。每一種物質(zhì) 的濺射閥值與入射離子的種類關(guān)系不大、但是與被濺射物質(zhì)的升華熱有一定的比例關(guān)系。利用不同能量的離子與固體表面相互作用過程不同,不僅可以實(shí)現(xiàn)原子的濺射,還可以觀察到諸如離子注入 (離子能量 1000keV)、 離子的蘆瑟福背散射 (1MeV)等。以碲化物為代表 的化合物電池已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了低成本的大規(guī)模生產(chǎn)寧波大學(xué) 信息 學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 1 2 GeSbSe 薄膜制備方法 薄膜制備的常見方法 磁控濺射法 ( RF) 濺射是離子對(duì)物體表面轟擊時(shí)所可能發(fā)生的物理過程之一?!笆濉逼陂g,小面積電池制造技術(shù)有了進(jìn)一步提高,該組制備的電池效率達(dá)到 13. 38% ,再次創(chuàng)造出中國碲化鎘太陽電池的轉(zhuǎn)換效率紀(jì)錄,接近國際領(lǐng)先水平。2020年,四川大學(xué)太陽能組研制出了面積為 0. 52 c: rfl2的碲化鎘太陽電池,轉(zhuǎn)換 效率達(dá) 11. 6% 。 國際上碲化鎘薄膜太陽電池的研究和制造十分活躍,以美國的可再生能源國家實(shí)驗(yàn)室 (NREL)為首,該實(shí)驗(yàn)室采用 CdSnO4/ ZnSn04復(fù)合膜作為透明前電極制作出的電池仍保持小面積碲化鎘電池的最高效率紀(jì)錄 16. 5%。此外碲化鎘太陽能電池由多晶薄膜,制作工藝相對(duì)簡單。目前,碲化鎘非晶薄膜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于太陽能電池了。目前,中國的研究機(jī)構(gòu)與產(chǎn)業(yè)界正密切合作,積極進(jìn)行薄膜太陽電池的中試或產(chǎn)業(yè)化技術(shù)與設(shè)備的攻關(guān)。近些年來,薄膜電池技術(shù)發(fā)展迅速,部分技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。 太陽能電池 目前市場上應(yīng)用的太陽能電池還仍然是以單晶硅或多晶硅電池為主,但薄膜太陽能被公認(rèn)為是未來太陽能發(fā)展的主要方向,并已成為國際上研究最多的太陽電池技術(shù)之這是因?yàn)楸∧ぬ栯姵鼐哂猩a(chǎn)制造成本低、能量回收期短、便于大面積連續(xù)生產(chǎn)等突出優(yōu)勢。該轉(zhuǎn)換器體積小,質(zhì)量輕,轉(zhuǎn)換精確無錯(cuò)誤,功率損失低至 。硫系非晶薄膜的高折射率,增大了光波導(dǎo)的彎曲程度,便于器件的集成。全光波長變換因其無需光電 (OE)/電光 (EO)轉(zhuǎn)換器件,不受光信號(hào)格式 (SignalFormat)以及位速率的限制,利用光的非線性效應(yīng)轉(zhuǎn)換速度快,使光子 網(wǎng)絡(luò)具有透明性等優(yōu)點(diǎn)而受到關(guān)注。但是其電處理技術(shù)應(yīng)用使網(wǎng)絡(luò)節(jié)點(diǎn)乃至網(wǎng)絡(luò)的吞吐量變 小,且響應(yīng)速度慢,形成 “ 電子瓶頸 ” 。 目前實(shí)現(xiàn)波長變換技術(shù)主要分為兩大類:光/電/光(OEO)波長變換和 全光波長變換 (AOWC)。隨著硫系
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