【正文】 試樣塊尺寸： 15mm 10mm 5mm。 圖 室溫標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣 洛氏硬度 熱處理后的試樣使用砂紙去掉表面氧化皮，然后使用 HR150A 洛式硬度計測試其 HRB。拉伸速度： 4mm/min。當(dāng)試樣的長度 Ld時，試樣的表面應(yīng)變按下式計算： 2rdLL??? ?? (23) 式中， θ 為扭轉(zhuǎn)角度， rad； d 為試樣直徑，取 ； L 為試樣的長度，取 100mm。在Origin 中采集出上部的扭轉(zhuǎn)振幅峰值，帶入式 (22)得到真實扭轉(zhuǎn)角度 θi，然后帶入式 (21)即可得到對數(shù)衰減率。此時若直接將光電壓信號帶入式 (21)所得到的對數(shù)衰減率會失真，因此需要找出光電壓與試樣扭轉(zhuǎn)角度之間的非線性關(guān)系。 圖 光電壓信號與真實角度之間的對應(yīng)關(guān)系 四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 24 如 圖 所示為采集到的光電壓信號與對應(yīng)的真實角度之間的對應(yīng)關(guān)系，從圖中可以看出，在較小的擺動范圍內(nèi)光電壓與角度之間滿足線性關(guān)系，此時可以直接使用光電壓信號 U 帶入式 (21)。 校標(biāo)及數(shù)據(jù)處理過程 如式 (12)所示，為利用 對數(shù)衰減率表征材料阻尼大小的計算公式。當(dāng)扭轉(zhuǎn)應(yīng)變幅度較大后，設(shè)備采集的電壓信號與扭轉(zhuǎn)角度并非線性關(guān)系，因此需要進(jìn)行校標(biāo)處理。通過豎擺桿上的光鏡反射的光信號，使用硅光電池就能采集到擺桿的擺動振幅隨時間的變化情況。調(diào)整合適的電壓頻率和振幅使絲材建立一恒定的擺動，此時即達(dá)到試樣的共振頻率。 BDMA） JN1 倒扭擺儀 圖 倒扭擺儀構(gòu)造原理圖 （圖中 ，各部件為： 1光源； 2擺錘； 3慣性臂； 4懸絲； 5滑輪； 6配重碼； 7小鏡； 8擺桿； 9試樣； 10上、下夾頭； 11基座； 12傳感器； 13振幅、頻率和相應(yīng)測量裝置； 14磁針（鐵）； 15激發(fā)裝置） 室溫阻尼性能采用自由衰減法，使用 JN1 型葛氏倒扭擺儀，在室溫環(huán)境下測試。兩種測試設(shè)備如 圖 所示。 阻尼性能測試 本實驗主要使用兩種方法表征和測試材料的阻尼性能，分別為倒扭擺儀和DMA，兩種測試方法的具體原理見上一章節(jié)。預(yù)變形在瑞格爾電子萬能試驗機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為 2mm/min，獲得不同形變量的試樣。試樣表面小心打磨后，分別在 405℃ ~465℃范圍內(nèi)保溫不同時間后空冷。 實驗方法 熱處理方法 固溶及時效處理 鍛后的板材在 900℃保溫 1h 后，放入冰水中冷卻。使用 ZG25A 真空感應(yīng)爐在氬氣保護(hù)下熔煉合金，在金屬模中澆鑄成錠。 確定形變處理及回復(fù)處理對合金阻尼性能的影響情況，并獲得相應(yīng)的微觀組織的變化情況，以此理解形變及其回復(fù)對阻尼性能的影響。 系統(tǒng)獲得不同時效狀態(tài)下合金的阻尼性能，確定合金發(fā)生調(diào)幅 分解的溫度區(qū)間，并結(jié)合性能數(shù)據(jù)獲得 M2052 合金的最佳熱處理制度。 本研究方案系統(tǒng)地研究 M2052 合金中熱處理方式對微觀組織及性能的影響。 時效處理對 M2052 合金力學(xué)性能的影響，獲得不同時效狀態(tài)下的試樣后，利用電子萬能試驗機(jī)測試合金的力學(xué)性能，結(jié)合力學(xué)性能數(shù)據(jù)和微觀數(shù)據(jù)來探討 兩者之間的關(guān)系。本實驗所使用的材料成分確定，為 M2052（ Mn20Cu5Ni2Fe, at. %），通過改變熱處理制度來探 討合金的微觀組織與性能之間的關(guān)系。查閱國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，還未系統(tǒng)的報道過時效溫度及時效時間對 M2052 合金性能及組織的影響，因此本文通過系統(tǒng)的研究熱處理工藝對 MnCu 阻尼合金組織和性能的影響，為后續(xù)工程應(yīng)用提供支持。這種熱處理方式使合金在調(diào)幅分解溫度區(qū)間保溫時間不穩(wěn)定，因此獲得的阻尼性能較低并且不穩(wěn)定，不能具體確定合金發(fā)生調(diào)幅分解的溫度區(qū)間。 阻尼合金在 使用過程中始終追求高的減震降噪效果，同時兼具優(yōu)異的力學(xué)性能。 MnCu 合金是最早被開發(fā)出來并被應(yīng)用于潛艇螺旋槳的一類高阻尼合金。阻尼合金是一種具有高效率的將機(jī)械能轉(zhuǎn)化為熱能的合金，在減振降噪領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。同時，噪音污染也成為嚴(yán)重的污染源。 在工程中， MnCu 合金已應(yīng)用于鏈條傳輸機(jī)、鑿巖機(jī)機(jī)桿、柴油機(jī)機(jī)座、四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 18 透鏡臺架、汽輪機(jī)用內(nèi)嚙合齒輪、低噪聲車輪、滾珠軸承、科特雷爾型熱靜電集塵器用錘、凸輪軸齒輪、卡車用傳動齒輪 [3]。 殷福星 [5, 65, 66]等開發(fā)了具有優(yōu)良力學(xué)性能和高阻尼性能的 MnCu 合金M2052，由于具有優(yōu)良的冷、熱加工性能，現(xiàn)已被應(yīng)用于各種結(jié)構(gòu)件中。我國于 1989 年開發(fā)的“ 2310”高阻尼合金，應(yīng)用于潛艇螺旋槳時具有比 Sonoston 更優(yōu)良的耐蝕性能，采用該合金后噪聲明顯降低，在相同航速下相比于銅槳降低 5~9dB[47]。 Sonoston 合金現(xiàn)已被廣泛用于海軍艦艇和潛艇推進(jìn)器制造材料。眾所周知，螺旋槳運轉(zhuǎn)時由于空泡的激勵便會發(fā)生“唱聲 ”，這種“唱聲 ”易被敵艦聲納所捕獲，使?jié)撏н^早暴露而處于被擊的局面，而即使改進(jìn)設(shè)計方法也很難消除“唱聲 ”，用高阻尼合金制造潛艇螺旋槳，就成了各國海軍都關(guān)心的課題 [63]。后來，各國都相繼開發(fā)出了具有實用價值的 MnCu 高阻尼合金，這很大程度的拓展了 MnCu阻尼合金體系的范圍。被廣泛應(yīng)用于制造潛艇螺旋槳。 四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 17 MnCu 合金的工程應(yīng)用 MnCu 合金是較早開發(fā)出來的實用阻尼合金，現(xiàn)已在國防和日常生活中得到了廣泛的應(yīng)用。其阻尼性能相比于沒有變形的試樣要低，合金的阻尼行為也可分為兩各階 段，應(yīng)變量 ? 2%時，變形后其阻尼性能顯著降低；當(dāng) ? 2%時，隨形變的增加，阻尼性能下降緩慢。形變對馬氏體轉(zhuǎn)變溫度也有影響。 Qingchao Tian[61]等 研究了形變量 對 Mn15at%Cu 合金馬氏體相變內(nèi)耗行為的影響。 形變對阻尼性能的影響 陸文龍 [60]等研究了擠壓狀態(tài)下 MnCu 阻尼合金的阻尼性能。結(jié)果顯示， TN（奈爾溫度）比 Tt 點高20~30℃，在短時效時間內(nèi)合金就會形成富 Mn 區(qū)與富 Cu區(qū)，隨時效的進(jìn)行，富 Mn 區(qū)和富 Cu區(qū)的濃度進(jìn)一步升高，但是富 Mn 區(qū)的含量反而隨時效的進(jìn)行而降低。花呢結(jié)構(gòu)其實就是調(diào)幅組織，它為孿晶的形成奠定了基礎(chǔ)；隨時效時間的增長，結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)大量的微細(xì)孿晶結(jié)構(gòu)，但進(jìn)一步時效后 αMn 相的析出會惡化材料的阻尼性能。 王麗萍、郭二軍 [37, 59]等研究了 ZMnD1J（ Mn 50 %、 Zn 5 %、 Al 2 %、余量 Cu）合金在時效過程中晶體結(jié)構(gòu)與顯微組織的變化情況。結(jié)果顯示，隨著時間溫度和時效時間的增加，合金的相變四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 16 點顯著升高，而電阻率降低，并且相變點的變化與電阻率的變化呈線性關(guān)系。 雖然試樣的平均成分低于 70%，但 在時效過程中 由于調(diào)幅分解而產(chǎn)生的顯微不均勻性，可使 局部區(qū)域的 Mn 原子濃度大于 70%。在調(diào)幅區(qū)內(nèi)時效，內(nèi)耗在一定時間內(nèi)能達(dá)到極大值，但進(jìn)一步時效，內(nèi)耗開始降低，這歸因于 αMn 的析出。時效過程就是 Mn 原子的擴(kuò)散過程，通過調(diào)節(jié)時效溫度和時效時間，富 Mn 區(qū)的 Mn 濃度 增加但 不會脫溶析出 。 在調(diào)幅線溫度以內(nèi) (400~600℃ )，合金處于不穩(wěn)定狀態(tài)。低 Mn 含量的 MnCu 合金固溶淬火后，試樣內(nèi)含有大量的位錯，這些位錯相互交織構(gòu)成均勻的位錯網(wǎng)絡(luò)，這說明在淬火狀態(tài)下組織有很大的內(nèi)應(yīng)力 [37]。如上所述， MnCu 合金，特別是低 Mn 含量的 MnCu 合金必須在混溶區(qū)保溫一定時間，以致發(fā)生調(diào)幅分解形成富 Mn 微區(qū)，從而使合金具有高的阻尼性能。研究發(fā)現(xiàn)，合金中的 C、 Si 等雜質(zhì)元素的偏聚是導(dǎo)致阻尼性能衰減的主要原因 [52, 53]，通過向合金中添加適量的稀土元素 Ce[54]或 Er[55]能顯著改善合金的性能衰減，這主要是稀土元素對雜質(zhì)原子的釘扎，起到了凈化界面的作用。概括起來講，各合金元素的添加主要是為了提高低 Mn 含量 MnCu 合金的相變點，使合金具有較高的阻尼性能，同時用來改善合金的澆注性能和耐蝕性能。 關(guān)于各類合金元素對 MnCu 合金的阻尼性能、力學(xué)性能及其它性能的影響在許多文獻(xiàn) [44, 4750]中都已報道。從 圖 可以看出， MnCu 二元合金結(jié)晶溫度最小的點在 871℃，此時 Mn 含量為 33%。從上述各合金成分可以看出，在 MnCu 合金中常加的合金元素包括：Al、 Fe、 Ni、 Zn、 Cr、 Mo 元素等?，F(xiàn)在已商用的常見鑄造MnCu 合金見下 表 。 合金化 合金化是改善 MnCu 二元合金的力學(xué)性能及耐蝕性能的主要手 段。 熱處理。因此，這為我們提供了改善MnCu 合金性能的途徑： 合金化。張驥華 [27]通過系統(tǒng)研究錳基四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 13 合金的內(nèi)耗特征發(fā)現(xiàn)，無論錳含量的高低，錳基合金都能通過馬氏體相變與反鐵磁轉(zhuǎn)變耦合或馬氏體相變內(nèi)耗與孿晶阻尼內(nèi)耗耦合獲得高阻尼性能。研究指出隨著 Mn 含量的降低，馬氏體相變峰向低溫側(cè)移動，且當(dāng)錳含量低于 74%時不再有孿晶峰和馬氏體相變峰出現(xiàn)。但由于 MnCu合金中馬氏體相變和反鐵磁轉(zhuǎn)變耦合，并且反鐵磁轉(zhuǎn)變內(nèi)耗遠(yuǎn)低于馬氏體相變內(nèi)耗，因此在 MnCu合金中可認(rèn)為只存在馬氏體相變內(nèi)耗和孿晶內(nèi)耗。 雖然 MnCu合金的平均 Mn 含量低于 70%，但經(jīng)過調(diào)幅分解后，富Mn 區(qū)的 Mn 含量 80%[36]，因此冷卻到室溫過稱，這一微區(qū)的相轉(zhuǎn)變行為與高M(jìn)n 含量的 MnCu 合金相轉(zhuǎn)變相同 。由于處在調(diào)幅分解的中間過程， α 相 并未明顯脫溶析出， 但此時 Mn 開始偏聚，在晶界內(nèi)形成富 Mn 微區(qū)。 由于調(diào)幅分解的存在，當(dāng) Mn70%時對固溶處理后的試樣在亞穩(wěn)區(qū)保溫一四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 12 段時間（即時效處理）， 合金 發(fā)生調(diào)幅分解。在多種合金中都存在 [33]，例如： CuNiFe 合金、 FeCr 合金等。 大量 研究發(fā)現(xiàn)， MnCu 合金中 的 γ 相 并不穩(wěn)定，當(dāng)處于某一溫度區(qū)間時，單一的 γ 相會發(fā)生上坡擴(kuò)散分解為富 Mn 區(qū)和貧 Mn 區(qū)，這一溫度區(qū)間被稱為亞穩(wěn)混合區(qū) (miscibilty gap)（相圖中的 I、 II 為不同的作者提出的亞穩(wěn)混合區(qū)），這一分解過程被稱為調(diào)幅分解 (Spinodal deposition)。 大量學(xué)者 [23, 3032]利用 XRD等分析手段研究了 MnCu合金中晶體結(jié)構(gòu)隨 Mn含量的變化關(guān)系。 反鐵磁轉(zhuǎn)變會導(dǎo)致四方晶格畸變 [29]。 張驥華 [27]認(rèn)為錳基合金中的馬氏體相變和反鐵磁轉(zhuǎn)變是兩個獨立的過程，但由于 MnCu 合金中的 TN點和 Ms 點很接近，因此反鐵磁轉(zhuǎn)變和馬氏體相變緊密耦合。兩種相變的相變點與合金中 Mn 含量有關(guān)，隨著 Mn 含量的升高， MnCu合金的 Ms 點與 TN點也升高 [25]。 高 Mn 含量的 MnCu 合金的相變特征 從 圖 可以看出，當(dāng) Mn80%時， MnCu合金在 γ 區(qū)進(jìn)行 固溶處理后，獲得單一均勻的 γ 組織。經(jīng)過熱處理后 MnCu合金也會發(fā)生相變。 四川大學(xué)碩士學(xué)位論文 10 圖 MnCu 二元合金相圖 [18] （ I, II亞穩(wěn)混溶區(qū)； IIITN點； IV高錳合金淬火 MS點； V中錳合金固溶時效后的 MS點） 如 圖 為 MnCu 二元合金相圖。因此孿晶的形成是 MnCu 具有高阻尼性能的必要條件。 自研究者關(guān)注 MnCu 合金阻尼性能以來，研究內(nèi)容主要集中在合金的阻尼機(jī)制、合金的相轉(zhuǎn)變、 合金化、熱處理及工藝問題等方面。美國國際銅業(yè)協(xié)會于 1975 年開發(fā)出了 INCRAMUTE174。 隨后，英國的 STONE MANGANESE MARINE 1964 年開發(fā)出了具有實用價值的鑄造高阻尼 MnCu合金 SONOSTON174。 MnCu 高阻尼合金國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 MnCu合金體系的研究開始的時間比較早，但主要集中在合金體系相圖及熱力學(xué)等方面。該儀器可運用單、雙懸臂法和三點彎曲法測材料的阻尼性能，測量的溫度范圍為 150℃ ~500℃，頻率 106~200Hz，阻尼敏感度 104，阻尼分辨率 105。該儀器采用單懸臂法測阻尼性能，測量的溫度范圍 150℃~150℃，頻率范圍 2~85Hz，振幅 ~，加熱速率 ~50℃ /min。 DMA 廣泛應(yīng)用于 高分子材料測試，現(xiàn)也廣泛被應(yīng)用于金屬材料的測試。利用傅里葉分析技術(shù)通過式 (13)可計算出材料的阻尼性能。這種方法的主要優(yōu)點是能在非常寬的頻率范圍內(nèi)測量試樣的內(nèi)耗，主要有 DMA 和亞共振扭擺儀。 亞共振法 所謂亞共振法即將試樣在較低的頻率下振動試樣，以此消除慣性力的影響。通常在自由振動衰減、恒定振幅和共振峰頻率等條件下進(jìn)行。在后一種情況中阻尼性能用式 (11)求得。該方法可測量多種模式下（縱向、扭轉(zhuǎn)和彎曲）材料的阻尼性能。 共振棒法（ resonance bar method) 又稱為自由棒法 （ freefree bars） [14]或彎曲共振法。這種方法適用的頻率范圍為 ~20Hz，振幅范圍 107~104。因此實際測量時通常采用倒置