【正文】 4 結(jié)論部分 本文通過(guò)對(duì)二氧化氯溶液及固體原料粉末穩(wěn)定性影響因素的研究，得出了以下結(jié)論：pH 值對(duì)二氧化氯的穩(wěn)定性有影響，二氧化氯在酸性條件下穩(wěn)定性較好，在本實(shí)驗(yàn)中 pH 值為 3 時(shí)穩(wěn)定性最好，分解率最低；溫度對(duì)二氧化氯的穩(wěn)定性有影響，低溫時(shí)穩(wěn)定性較好，高溫不利于二氧化氯的保存；光照條件對(duì)二氧化氯的穩(wěn)定性有影響，無(wú)光照條件下二氧化氯的穩(wěn)定性較好，有光照時(shí)則分解率很高，因此二氧化氯應(yīng)避光保存。從圖 10 可以看出， 1030 小時(shí)，隨著存放時(shí)間的增加，二氧化氯和亞氯酸根離子的總和呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明可能通過(guò)副反應(yīng)轉(zhuǎn)化為了其他物質(zhì)。 丙二酸法 表 10 不同光照條件下二氧化氯 的濃度 隨時(shí)間變化的分析數(shù)據(jù) 存儲(chǔ)時(shí)間（小時(shí)） 0 5 10 15 20 30 光照條件 有光照下的濃度 /(mg/L) 無(wú)光照下的濃度 /(mg/L) 圖 10 不同光照條件下二氧化氯的濃度隨時(shí)間的變化 可能是之前的溶液沒(méi)有完全活化好，所以從圖 10 中看出 010 小時(shí)出現(xiàn)一段上升的趨勢(shì)。從圖 9 可以看出，有光照和無(wú)光照條件下的亞氯酸根濃度先增加后減少，是因?yàn)橐徊糠侄趸确纸夂筠D(zhuǎn)化為了亞氯酸根，而隨著二氧化氯濃度的降低，已無(wú) 二氧化氯向亞氯酸根轉(zhuǎn)化，反而是已有的亞氯酸根轉(zhuǎn)化為了二氧化氯以彌補(bǔ)其濃度的減少?？梢?jiàn)在有光照的條件下，二氧化氯的分解加強(qiáng)，不穩(wěn)定，因此保存二氧化氯溶液時(shí)要注意避光。在具有下降趨勢(shì)的那一段中，可以發(fā)現(xiàn)有光照的條件下重量下降更快，說(shuō)明在有光照的條件下不穩(wěn)定。 稱重法 表 7 不同光照條件下二氧化氯原料的重量隨時(shí)間變化的分析數(shù)據(jù) 存儲(chǔ)時(shí)間（小時(shí)） 0 10 20 34 48 光照條件 有光照的質(zhì)量 /g 無(wú)光照的質(zhì)量 /g 圖 7 不同光照條件下二氧化氯原料的重量隨時(shí)間的變化 由圖 7 可以看出，隨著時(shí)間 的增加，原料粉末的重量先增加后減少。 將 2 份 50mL 已配置好的濃度為 8%的二氧化氯母液和 1 份 50mL 的空白溶液，放置在暗處 12 小時(shí)（使二氧化氯完全活化），然后分別放置于有光照和無(wú)光照的環(huán)境中。 光照 對(duì) ClO2穩(wěn)定性的影響 用分析天平準(zhǔn)確稱取配制二氧化氯溶液的原料粉末，放置于兩個(gè)培養(yǎng)皿中，用保鮮膜封住培養(yǎng)皿的開(kāi)口，并在保鮮膜上扎上孔，以使產(chǎn)生的氣體順利放出。從圖 6 可以看出，隨著存放時(shí)間的增加，二氧化氯和亞氯酸 根離子的總和呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明可能通過(guò)副反應(yīng)轉(zhuǎn)化為了其他物質(zhì)。起初兩天，溶液中亞氯酸根的濃度呈上升趨勢(shì)，說(shuō)明不斷地有二氧化氯轉(zhuǎn)化為亞氯酸根，而 35 天亞氯酸根的濃度有所下降，說(shuō)明隨著二氧化氯濃度的減小，二氧化氯已不再轉(zhuǎn)化為亞氯酸根，反而是已有的亞氯酸根又轉(zhuǎn)化為了二氧化氯以彌補(bǔ)二氧化氯濃度的降低?？梢?jiàn)隨著溫度的升高，二氧化氯的分解加強(qiáng)，高溫不穩(wěn)定，因此低溫更易于二氧化氯溶液的保存，低溫時(shí)溶液比較穩(wěn)定。分別用五步碘量法和丙二酸法測(cè)定二氧化氯和亞氯酸根的濃度，測(cè)定的處理數(shù)據(jù)如表 表 5 和表 6。通過(guò)與五步碘量法的比較可以看出，在酸性條件下，二氧化氯和亞氯酸根離子的總和呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明可能通過(guò)副反應(yīng)部分轉(zhuǎn)化為了其他物質(zhì)；而在堿性條件下，二氧化氯和亞氯酸根離子的總和基本保持不變，說(shuō)明此時(shí)副反應(yīng)比較小。而隨著時(shí)間的增加，亞氯酸根的量也是在慢慢減少的，說(shuō)明反應(yīng)中還存在一些其他的副反應(yīng)，使得二氧化氯和亞氯酸根轉(zhuǎn)化為其他的物質(zhì)?？梢?jiàn)在 pH 值為 3 時(shí)更易于二氧化氯溶液的保存，此時(shí)溶液比較穩(wěn)定。 五步碘量法 表 1 不同 pH 值下 ClO2的濃度隨時(shí)間變化的分析數(shù)據(jù) 各 pH 值下 ClO2 的濃度 (mg/L) 存儲(chǔ)時(shí)間（小時(shí)） 3 5 7 9 11 0 7 20 30 45 表 2 不同 pH 值下 C1O2的濃度隨時(shí)間變化的分析數(shù)據(jù) 各 pH 值下 C1O2的濃度 (mg/L) 存儲(chǔ)時(shí)間（小時(shí)） 3 5 7 9 11 0 7 20 30 45 圖 1 不同 pH 值下 ClO2濃度隨時(shí)間的變化 圖 2 不同 pH 值下 C1O2濃度隨時(shí)間的變化 從表 1 和表 2 中可以計(jì)算出采用五步碘 量法測(cè)定，當(dāng)二氧化氯溶液在 pH 值為 3 的時(shí)候， 45 小時(shí)后的分解率為 %，當(dāng)二氧化氯溶液在 pH 值為 5 的時(shí)候， 45 小時(shí)后的分解率為 %，當(dāng)二氧化氯溶液在 pH 值為 7 的時(shí)候 , 45 小時(shí)后的分解率為 %。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄以及處理 pH值對(duì)二氧化氯溶液穩(wěn)定性的影響 將 5 份 50mL 已配置好的濃度為 8%的二氧化氯母液和 1 份 50mL 的空白溶液，放置在暗處 12 小時(shí)（使二氧化氯完全活化），然后用稀的氫氧化鈉溶液和稀鹽酸調(diào)節(jié) pH 值，分別調(diào)為 3， 5， 7， 9， 11。 稱重法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄 測(cè)定光照對(duì)二氧化氯原料粉末穩(wěn)定性的影響時(shí)，稱重法是其中的一種方法。 繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色為止。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定靜置后的溶液直至其變?yōu)闇\棕色。 用移液管移取 10 mL 2mol／ L 的硫酸溶液于上述溶液中，然后加入 10％ 的碘化鉀溶液 10 mL，此時(shí)溶液為紅棕色。 丙二酸法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄 用移液管吸取 1 mL 二氧化氯母液于 100 mL 碘量瓶中，加入 20mL 蒸餾水，再加入 2 mL 10％的丙二酸溶液，搖晃均勻，靜置反應(yīng) 2 min 。 在上述溶液中加入 ，第一種溶液此時(shí)為無(wú)色，則 D 值為零（ ClO2175。⑵ 溶液為淺黃色，加入 1mL淀粉指示劑后溶液變?yōu)榈{(lán)色，這說(shuō)明二氧化氯沒(méi)有被完全吹干凈。 向上述溶液中通入高純氮?dú)?，將溶液吹至黃綠色消失。 另取一只 500mL 的碘量瓶，將用量筒量取好的 200mL 蒸餾水倒入其中，用 1mL 移液管準(zhǔn)確吸取 1mL二氧化氯母液于上述 200mL 蒸餾水中，滴加磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH值至 7。 5 min 后碘量瓶中的溶液顏色為墨藍(lán)色。 向上述溶液中加入 mL ，搖晃瓶體使混合均勻。 用 ，至藍(lán)色消失為止。 用 ，直至溶液變?yōu)榈S色。 用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取濃度為 100g/L 的碘化鉀溶液 10mL 于該碘量瓶中，搖晃瓶體使其混合均勻。 將量筒量取好的 200mL 蒸餾水倒入 500mL 碘量瓶中，用 1mL移液管準(zhǔn)確吸取 1mL二氧化氯母液于上述 200mL 蒸餾水中，滴加磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH 值 至 7。 丙二酸法測(cè)定二氧化氯含量的公式為： c=C V ／ W 100 c—— 有效成分二氧化氯含量 , mg／ L C—— 硫代硫酸鈉（ Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol／ L V—— 實(shí)驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量， mL W—— 二氧化氯溶液的取樣量， mL ⑶ 稱重法 此法主要用于二氧化氯原料固體粉末的測(cè)量，通過(guò)不同時(shí)間段固體粉末質(zhì)量的差值反映二氧化氯氣體的放出量。 ④ 向上述藍(lán)色溶液中繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色為止。蓋上瓶塞，振蕩均勻，放置在暗處5min。 ⑵ 丙二酸法 ① 用 1mL 的移液管吸取 1mL 二氧化氯溶液于 50mL 的碘量瓶中，用 20mL 移液管移取20mL 蒸餾水于該碘量瓶中，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10％的丙二酸溶液 2mL，搖晃均勻后靜置 2min，讓其進(jìn)行充分反應(yīng)。 V 式中： A~E—— 上述各實(shí)驗(yàn)步驟中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 使用量， mL c—— 硫代硫酸鈉 (Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol／ L； V—— 二氧化氯溶液的樣品體積， mL。 4] c 35450247。 V ② C1O2(mg／ L)=D c 16 863247。清洗 50 mL 碘量瓶并將洗液轉(zhuǎn)移至 500 mL碘量瓶中，使 500mL 碘量瓶中的溶液最后體積在 200mL至 300 mL 之間，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定溶液至淡黃色時(shí)，加入 1 mL 淀粉指示劑，此時(shí)溶液為藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，同時(shí)用蒸餾水作空白對(duì)照，得出的讀數(shù)為 E=樣品讀數(shù)－空白讀數(shù)。 ⑤ 將 l mL 溴化鉀溶液和 l0 mL 濃鹽酸加入 50 mL 碘量瓶中，混合均勻，用 的移液管吸取 mL 二氧化氯溶液于碘量瓶中后，立即塞住瓶塞并搖勻，將該碘量瓶置于暗處，使溶液反應(yīng) 20 min。 ③ 將 200 mL 蒸餾水加入 500 mL 的碘量瓶 中，用 的移液管吸取 mL 二氧化氯溶液于碘量瓶中，滴加磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH 值至 7 后，通入高純氮?dú)獯抵炼趸热芤旱狞S綠色消失，然后用 10 mL 移液管移取 100g/L 的碘化鉀溶液 10mL 加入該溶液，此時(shí)溶液為黃色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淡黃色后，加 1mL 淀粉指示劑，此時(shí)溶液呈藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄此時(shí)的讀數(shù)為 C。 二氧化氯含量的測(cè)定 ⑴ 五步碘量法 [21] ① 將 200 mL 蒸餾水加入 500 mL 的碘量瓶中，用 的移液管 吸取 mL 二氧化氯溶液于碘量瓶中，加入磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH 值至 7，然后用 10 mL 移液管移取 100g/L 的碘化鉀溶液 10mL 加入上述溶液中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液至溶液顏色呈淡黃色，然后加入 1 mL 淀粉指示劑，此時(shí)溶液呈藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄此時(shí)的讀數(shù)為 A。 pH 值的測(cè)定以數(shù)字 pH計(jì)為主，以 pH 試紙為輔。 ③ 測(cè)定溶液的 pH 值對(duì)二氧化氯穩(wěn)定性的影響時(shí)：通過(guò)向活化好的二氧化氯溶液中加入氫氧化鈉溶液的方