醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(ppt48)-作業(yè)指導(dǎo)(參考版)
2024-08-21 16:55本頁(yè)面
【正文】 1 0 00102 ???? WW WWA。 下載 10 熾灼殘?jiān)? ? 結(jié)果計(jì)算 ? 按下列公式計(jì)算，結(jié)果以平均值報(bào)出。 ? 注意：從高溫爐取出的坩堝不能立即防入干燥器，應(yīng)先在耐火板或耐火架上放置片刻，待溫度不高時(shí)，才能放入干燥器。 在通風(fēng)櫥中緩緩灼燒至完全炭化， 放冷。 下載 10 熾灼殘?jiān)? ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 酸度計(jì)； ? 馬福爐。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 試驗(yàn)步驟 ? 取供試溶液 50mL于 50mL納氏比色管中，另取一 50mL納氏比色管，加入 1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加空白對(duì)照液至 50mL，于上述兩只比色管中分別加入硫代乙酰胺試液 2mL，搖勻，放置 2分鐘。 ? 將加入 2mL硝酸， 5滴硫酸及 2mL鹽酸的另一瓷坩堝置于水浴上使之蒸干，再用 3滴鹽酸濕潤(rùn)殘留物。再在 500℃ ～ 600℃ 灼燒使之灰化，冷卻后加入 2mL鹽酸置水浴上蒸干，加 3滴鹽酸濕潤(rùn)殘留物，再加10mL水，加熱 2分鐘，加酚酞試液一滴，再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液變成微紅色為止。 ? h)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，檢驗(yàn)前用 g）貯備液準(zhǔn)確稀釋至所需濃度。 ? [注 ] 混合液由 1mol/L氫氧化鈉 15mL、水 20mL組成。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? e)硫代乙酰胺溶液 :取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100mL，置冰箱中保存。 下載 9 材料中重金屬總量分析方法（比色法） ? 溶液的配制 ? a) 7mol/L鹽酸液：量取 580mL鹽酸，溶解到約420mL水中； ? b） 2mol/L鹽酸液： 2mol/L鹽酸液：量取 165mL鹽酸，溶解到約 835mL水中； ? c） 5mol/L氨溶液：量取 355mL氨水，溶解到約645mL水中。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為代表進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 ? 5分鐘后比較供試溶液與對(duì)照液的渾濁度。取 15mL供試溶液，加入 酸化，將此酸化后的溶液加入上述混合液中。 ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 ? 氯化鋇溶液（ 61g/L）：稱取氯化鋇 ，用水溶解并稀釋到 100mL。 ? 溶液的配制 ? 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鹽貯備液（ SO42含量為 100mg/L）：稱取經(jīng) 105℃ ～ 110℃ 下干燥至恒重的無水硫酸鈉 ，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。 下載 8 硫酸鹽 ? 簡(jiǎn)述 ? 硫酸根與鋇離子生成難溶性的硫酸鋇，通過目視比濁法測(cè)定微量硫酸鹽。 ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 下載 7 銨（納氏試劑比色法） ? 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取 ，用水溶解并定容至 100mL含 NH4+準(zhǔn)貯備液。稱取 ，溶于 200ml水中。 下載 7 銨（納氏試劑比色法） ? 納氏試劑（堿性碘化汞鉀試液）：取碘化鉀 10g，加水 10mL溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀 30g溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液 1mL或 1mL以上，并用適量的水稀釋使成200mL，靜置，使沉淀，用時(shí)傾取上清液使用。 ? 溶液的配制 ? a） 3mol/L的氫氧化鈉溶液：稱取 ，用水溶解并稀釋至 100mL。 下載 7 銨（納氏試劑比色法） ? 簡(jiǎn)述 ? 銨離子在堿性溶液中能與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，通過與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液比色，可半定量測(cè)定其含量。 ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 下載 6 重金屬總量（目視比色法） ? c) 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 100μg/mL）：稱取 110℃干燥恒重的硝酸鉛 ，加入 ? 5mL硝酸和 50mL水溶解后，用水定容至1000mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 ? 溶液的配制 ? a) 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉 ，加水使溶解成 100mL。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。置白色背景上，從比色管上方觀察，比較顏色深淺。 ? 供試溶液制備 ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。 ? g) 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 100μg/mL）：稱取 110℃ 干燥恒重的硝酸鉛 ，加入 5mL硝酸和 50mL水溶解后，用水定容至1000mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 ? f） 硫代乙酰胺試液 :臨用前取混合液 ，加上述硫代乙酰胺溶液 ，置沸水浴上加熱 20s，冷卻，立即使用。 下載 6 重金屬總量（目視比色法） ? d) 乙酸鹽緩沖溶液（ ） :取乙酸銨 25g，加水 25mL溶解后，加 7mol/L鹽酸 38mL，用 2mol/L鹽酸或 5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié) pH值至 ，用水稀釋至 100mL。 ? 儀器 ? 分析天平：精度為 ； ? 酸度計(jì)。 1 0 0 0)]()[( 01021112 ????? WWWWm 下載 6 重金屬總量（目視比色法） ? 方法一 (硫代乙酰胺法 ) ? 簡(jiǎn)述 ：在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。同法處理空白對(duì)照液，空白對(duì)照液的蒸發(fā)殘?jiān)鼞?yīng)不超過 。 將蒸發(fā)皿再次放入 (105177。 1)℃ 干燥箱中烘至恒重。 ? ? 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。以消耗 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
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