【正文】 經(jīng)融解脫水后的瓊脂仍含有大量的水分，均須經(jīng)過干燥后才能成為成品。 方法是：將切成條狀的膠凍放入 0~— 6℃之冰箱內(nèi)預(yù)冷，經(jīng)約 24 小時后改以15℃，時間頁是 24 小時，如一開始就用 15℃，則因瓊脂凝膠之熱傳導(dǎo)度不佳，僅表面急速凍結(jié)，生成凍結(jié)膜，而對于內(nèi)部具有保溫作用，當(dāng)融解時會使未凍部分流失，影響得率。 為了脫去在瓊脂中所含大量水分（約 %），可采用下列兩種方法：一種是凍結(jié)融解法，一種是加壓脫水法。過濾溫度在 60 度左右，以防止膠液冷卻而膠 凝。 水煮液的 pH 值始終在 ~。 酸浸后的將白色葉片濾出，加入紫菜原料量 18~20 倍水，加熱水煮（隔水加熱），溫度在 80~90 度，時間視葉片煮爛為止。 將白色葉片浸泡在稀的硫酸溶液中， pH 值不可小于 4 溶液量應(yīng)在紫菜原料的 20 倍以上，浸泡 10~15 分鐘。 如用次亞氯酸作漂白試劑，其操作方法如下： 將堿處理的紫菜置于含有有效氯 %的 3 倍量次亞氯酸鈉溶液中，在常溫下漂白，然后取出水洗，在以約 3 倍量之稀鹽酸浸漬 15 分鐘，漂白結(jié)束。漂白后的紫菜過濾，除去漂白液，進(jìn)行水洗。漂白操作溫度不宜過高，否則膠量損失多，但溫度低漂白的效果差。 漂白是影響瓊脂顏色的重要步驟，為了得到乳白色半透明瓊脂，應(yīng)盡可能除去色素。在水浸過程中要多次更換清水，盡量葉片中色素溶解滲透出來，水浸時間應(yīng)在12 小時以上。水洗所用的水應(yīng)潔凈，如水中雜質(zhì)多，瓊脂顏色較深，水洗必須充分，水容量應(yīng)為此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 39 紫菜的 100 倍，反復(fù)漂洗，直至葉片呈中性為止。堿煮結(jié)束后，使堿液溫度降低至室溫，過濾除去堿液，進(jìn)行水洗。 浸堿處理后的紫菜，放入預(yù)先加熱至 90℃以上的 NaOH 溶液中，堿液濃度為 5%，堿液用量為紫菜重 15 倍。稱取一定數(shù)量的紫菜，放入提取鍋內(nèi)加入 15 倍量的 5%NaOH 溶液， NaOH 的純度及配制液的水質(zhì)對瓊脂產(chǎn)品顏色會有影響，堿液中含 Fe3+多，則瓊脂顏色變深。 [材料、試劑及儀器 ] 1． 材料：末水紫菜 2． 試劑：氫氧化鈉、硫酸、鹽酸、漂白粉 3． 儀器：自動控制加熱器一套、燒杯、抽濾器、紅外線水分測定儀、稱量瓶、天平、凝膠強(qiáng)度測定器。 R R′ (配糖體 ) 將末水紫菜加 NaOH 及 CaCl2溶液加熱時，即生成如下化學(xué)反應(yīng)，使無凝固性之部分成鈣鹽而致使具有凝固性 。 紅藻類之粘質(zhì)物系多糖類與硫酸根結(jié)合稱酯狀，其中酸性部分與某些金屬離子成鹽類形成 R M(Ca2+或 Mg2+等 )者 為瓊脂質(zhì)，以石花菜類含量很多。同樣的紅藻類有的可制備瓊脂，有的則必須經(jīng)過處理之后才能制備瓊脂。因此，其制備方法不盡相同。 過去國內(nèi)傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法使以石化菜為原料。 109~30179。 [原理 ] 瓊脂使一種半透明乳白色或淺黃色條狀或粉狀固體。 2． 熟悉和掌握以末水紫菜為原料，制備瓊脂技術(shù)關(guān)鍵和基本操作方法。 W1W2 水不溶物（ %） = 179。 100 W 式中： W1—— 坩堝加殘留物重（克） W—— 坩堝重量（克） W—— 試樣重（克） 精確稱取試樣 0。如灰化不完全，可將殘?jiān)爬浜螅由僭S 30%雙氧水恰使殘?jiān)鼭駶?，再灼燒一小時，冷至 150℃后，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱量，按下式計(jì)算灰分。 粘度計(jì)算： 粘度（ CPS） =KS 式中： K—— 測定時轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速相應(yīng)的系數(shù) S—— 指針度數(shù)平均值 值測定 取濃度 1%的褐藻膠水溶液，在無氣泡條件下，用 25 型酸度計(jì)進(jìn)行測定。 100 X= W 式中： P1—— 干燥前試樣加稱量瓶質(zhì)量（克） P2—— 干燥后試樣加稱量瓶質(zhì)量（克） W—— 試樣質(zhì)量（克） 稱取褐藻膠試樣 4 克，置于 500ml 燒杯內(nèi)，加入 500ml 蒸餾水，浸泡 1 小時，并不斷攪拌使其完全溶解，靜置 小時，進(jìn)行粘度測定。再將稱量瓶防入烘箱中繼續(xù)干燥 1 小時，取出冷卻稱量，直到兩次重量之差不超過 克為止。 取褐藻膠樣品 2~5 克于稱量瓶中準(zhǔn)確稱量。放冷后，進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)踐證明，烘干溫度在 60℃ 以下，時間在 20 分鐘之內(nèi)，可以獲得色澤好、粘度高的產(chǎn)品。 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 35 固相轉(zhuǎn)化的褐藻膠中尚含有 70%左右的水分，必須將其烘干，使水分含量在 15%以下，以利于產(chǎn)品的長期保藏。 ?無水碳酸鈉應(yīng)先通過 100 目過篩。 固相轉(zhuǎn)化時必須注意下列幾點(diǎn)： ?轉(zhuǎn)化后的膠樣，用廣范 pH 試紙檢驗(yàn)，呈色均一，不應(yīng)夾雜紅、橙紅或藍(lán)色。實(shí)踐證明轉(zhuǎn)化不完全的褐藻膠，經(jīng)過一段時間的貯藏，其粘度降解嚴(yán)重。 褐藻酸能否完全轉(zhuǎn)化為褐藻酸鈉。 5 倍濃度為 4%的鹽酸溶液，攪拌 40 分鐘，放掉廢酸水，再加水?dāng)嚢?10分鐘，放掉廢水，脫鈣即完成。 褐藻膠制品，主要成分是褐藻酸鈉，因此上述褐藻酸鈣必須再轉(zhuǎn)化為褐藻酸，才能再轉(zhuǎn)變成褐藻酸鈉。 25%的濃度為 10%的 CaCl2溶液。 鈣化就是用 CaCl2作凝膠劑，使褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變成不溶性的褐藻酸鈣。此時加入適當(dāng)?shù)穆然}，可使水溶性的褐藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮衷逅徕}而濃縮析出。也可采用真空過濾方法處理膠液。 精濾：經(jīng)粗濾后的膠液還含有大量微小的懸浮殘?jiān)虿蝗芪?，必須進(jìn)一步過濾，才能達(dá)到產(chǎn)品的要求。由于濃度高，粘度大，要除去其中的雜志是困難的，必須以大量的水加以稀釋。一般需采 取分段處理的方法：即稀釋、漂浮（或沉降）、過濾等工序，逐步除去細(xì)小渣滓以達(dá)到精濾的目的。 海帶經(jīng)消化后，成為泥狀粘稠液，其中含有大量的纖維素和其他雜質(zhì)。 在消化過程中，堿液的濃度，溫度和消化時間是這一反應(yīng)的必需條件。當(dāng)加入純堿時，可使藻體細(xì)胞璧膨脹破壞。如此處理的海帶不僅可以提高產(chǎn)量，而且可 以提高質(zhì)量。再用 0。再用 0。這些雜質(zhì)如在提取褐藻膠前不予先除去，將給產(chǎn)品的生產(chǎn)帶來很大的麻煩，并嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 NH4+H2O 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 33 [材料、試劑和儀器 ] 材料：海帶 藥品：甲醛、純堿、工業(yè)鹽酸、硫酸、氯化鈣、酒精 儀器：自動溫控儀、電熱碗（ 3000 ml ）、燒杯（ 3000 ml ）、尼龍布（ 300目， 100 目， 20 目），過濾器，粉碎機(jī)，烘干機(jī)。 Na+H2O+CO2 Alg178。 Alg178。 (Alg)2Ca+HCl→ Alg178。 Na+CaCl2 → (Alg)2Ca+NaCl 這一過程可除去大量的水分，同時還將大量的無機(jī)鹽的色素和水可溶性的雜質(zhì)被去處。 Na+HCl → Alg178。 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 32 實(shí)驗(yàn)十一 褐藻膠的制備 [目的和要求 ] [原理 ] 褐藻膠制備工藝原理是典型的離子交換過程。此時應(yīng)將洗脫液稀釋 20 倍檢查，否則可能把洗脫高峰丟掉，應(yīng)當(dāng)注意。 ＝ D LC 式中：α為 25℃時測得的旋光度 L 為旋光管長度，分米 C 為試 液濃度，克 /100ml （ 1）、本法對精氨酸的分離效果最佳，如果單純制備精氨酸，只要將上柱終點(diǎn)由氨基酸陽性反應(yīng)，改為精氨酸出現(xiàn)即可，產(chǎn)品的收率和質(zhì)量都很好。 取出旋光管，打開蓋子，插入溫度計(jì)，記下試液溫度 t。 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 31 試液的旋光測定：取出旋光管，傾出校正液，用試液沖洗 數(shù)次，再裝滿、蓋緊、拭干 、置于圓筒形半管內(nèi)，緩緩轉(zhuǎn)動檢偏鏡旋鈕，至視野中均勻明亮，檢讀度規(guī)上表示的度數(shù)，即為試液的旋光度、檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的方向如為順時針方向，試液即為右旋性，通常用“＋”號表示；反之則為左旋性，用“－”號表示。 ② 比旋光度測定 精密稱量本品 ,用 1M HCl 溶至 25ml,裝入 1 分米旋光管 ,按下列方法進(jìn)行。；干燥失重小于 %；熾灼殘?jiān)∮?％； 硫酸鹽小于 %；磷酸鹽小于 %；重金屬小于 20ppm。 精氨酸鹽酸鹽為無色或白色結(jié)晶，含量 97％以上；比旋度為 +176。 ⑶ L－精氨酸鹽酸鹽的精制 由陽離子交換樹脂柱上洗脫下來之純精氨酸收集液，在旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上水泵減壓濃縮至干，再加蒸餾水濃縮 2 次，除盡氨后用水溶解，用 6M 鹽酸（化學(xué)純）調(diào) pH 至 ，加少量活性炭脫色、過濾、濃縮至粘稠狀，冷至室溫，再放入冰箱過夜，析出結(jié)晶后過濾，用化學(xué)純甲醇洗一次，抽干于 70℃烘干。用 1200ml 水洗柱，水洗速度同上柱速度。 ⑵ 吸附、洗脫 把上述制備的以原料計(jì)為 10％濃度的上柱液，以每分鐘 的速度上裝有 1400ml 預(yù)處理過的 732 陽離子交換樹脂柱 ,當(dāng)柱底流出液用茚三酮顯色試驗(yàn)為陽性時停止上柱。由于樹脂中毒失活是有一過程，為維持較高上柱量和有效分離，應(yīng)在中毒不太嚴(yán)重時就采取去毒復(fù)活措施，具體方法如下： 先把樹脂在燒杯中洗至水洗液清，用2N 工業(yè)鹽酸在 70~80℃攪拌 4~8 小時，用自來水洗至中性，再用含有 8％食鹽的2N NaOH 溶液在 70~80℃攪拌 4~8 小時，用自來水洗至中性，再用 2N HCl70~80℃攪拌 4~8 小時，用蒸餾水洗至中性后即可使用。漂洗好后同處理新樹脂時一樣用酸堿處理，但此時 732 樹脂只要用一堿一酸處理，蒸餾水洗至中性后即可使用。 ⑵ 樹脂的再生 上柱分離后，樹脂必須馬上再生，否則易發(fā)生霉變無法再生。用工業(yè)燒堿配的 2N NaOH 溶液浸一夜，用自來水洗至中性，再用 2N 工業(yè)鹽浸一夜，用蒸餾水洗至中性裝柱待用。 ⑴ 新樹脂的處理 新樹脂用 20％或飽和食鹽水浸泡 24 小時，用自來水清洗至清洗水澄清，再按下法處理。上述溶液中加入五粒氫氧化鉀。 2 扳口試劑：試劑甲溶解 5 克尿素于 100ml 的 ％ d 一荼酚乙醇液中。 儀器： 25 型酸度計(jì)， 25 毫升分部自動收集儀，陽離子交換樹脂柱體（柱高 100 cm ，內(nèi)圓截面 ，三頸燒瓶（ 3000ml），自動溫控器一套，真空吸濾裝置一套，水力噴射泵一支，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一臺，電熱碗一只（ 3000ml）。這樣， 各種不同的氨基酸就在通過交換柱的緩沖溶液所造成的不同 pH 環(huán)境中，產(chǎn)生了不同的移動速度，由此可以達(dá)到各種氨基酸系統(tǒng)分離的目的。若將氨基酸陽離子（精氨酸）引入交換柱，則氨基酸與樹脂上的鈉離子交換，因而受阻或被吸附，其受阻或被吸附的程度取決于各種氨基酸的 pH 值。然后用不同 pH的洗脫液，可把各種氨基酸分別洗脫下來。例如，在酸性溶液中，精氨酸解離成陽離子。 [原 理 ] 本實(shí)驗(yàn)采用離子交換法分離精氨酸。 熟悉和掌握分離提純精氨酸的基本操作。 檢查乙?；欠衩撊サ姆椒ǎ? 取少許保溫中 的甲殼素，洗去堿液，瀝干后放入 2％的醋酸溶液中， 2 小時之內(nèi)溶化，即可終止保溫，反之則繼續(xù)保溫。 將上述干燥的甲殼素，浸入 40％的氫氧化鈉溶液中，加熱至 100℃，保持24 小時。 水洗至中性后曬干或烘干的產(chǎn)品，即為甲殼素。 浸酸后的軟蝦蟹殼，仍含有少量蛋白質(zhì)、脂肪、色素的其他雜質(zhì)。 處理好的新鮮蝦蟹殼浸入含鹽酸 5％的水溶液中，每隔 4 小時攪拌一次，如此浸泡 24~48 小時。蛋白質(zhì)、脂肪、色素等，再用 40％以上的氫氧化鈉溶液處理，脫去甲殼素分子中的乙酰基而制成的。為無脊椎動物甲殼的主要構(gòu)造成分，脫去甲殼素分 子中的乙?；礊榭扇苄约讱に?。 。 [思 考 題 ] 如何檢查蛋白胨的水解終點(diǎn)？ 水解時為何要用石灰水調(diào)節(jié) pH 值？ 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 25 實(shí)驗(yàn)九 可溶性甲殼素的制備 [目的和要求 ] 。 （ 9）鹽分（ NaCl） 3％以下。 （ 7）水分 7％以下。 （ 5）沉淀 將上述溶液調(diào)節(jié)至 ，放入試管中，塞上棉花塞，高壓滅菌（ 1公斤壓力） 20 分鐘，不得有沉淀，然后再于 4 的環(huán)境中過夜，不得有沉淀。 （ 3） pH 值 取上述之 2％溶液，測定 pH 值應(yīng)在 ~ 之間。 [成品質(zhì)量 ] （ 1）溶解度 取樣品 10g，加蒸餾水 500ml，搖勻，應(yīng)在 30 分鐘內(nèi)全部溶解。 此資料來自 企業(yè) ()，大量的管理資料下載 24 濃縮液分裝于搪瓷盤內(nèi)