伏安分析法ppt課件-wenkub.com
2025-04-29 00:12 本頁面
【正文】 不可逆過程 ： ? pc隨 v增加而增加；反掃時不出現(xiàn)陽極峰，但 ipc與 v1/2成正比 . 可逆 不可逆 準可逆 循環(huán)伏安分析法 福州大學食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 2. 電極反應機理的 判斷 對 氨基苯酚的循環(huán)伏安圖 循環(huán)伏安分析法 福州大學食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 O HN H 2ON H+ 2 H + + 2 e對 氨基苯酚 的循環(huán)伏安圖 OOO HO H+ +2 H+ 2 eOOON HN H 4++ H 3 O + +起始點 陽極峰 電位變正方向 陰極峰 部分轉換 峰 2 對－亞胺基苯酚 峰 1 不穩(wěn)定 峰 3 （在較負的電位） 峰 4（ 再次陽極掃描時） 峰 5和峰 1形成相同 底物 循環(huán)伏安分析法 福州大學食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 研究化學修飾電極 循環(huán)伏安法為研究單分子層、多分子層和聚合物膜修飾電極提供許多有用的信息。 45 極譜分析應用實例 循環(huán)伏安法一般不作成分分析，它一般用于研究電極過程的可逆性，吸附性，以及 測定可逆體系的標準電極電位 。 溶出伏安法分為：陽極溶出伏安法（陽極溶出反應）和陰極溶出伏安法（陰極溶出反應）。 五 溶出伏安法（ stripping voltammetry） 溶出伏安法，又稱反向溶出伏安法。它嚴重影響著測量的靈敏度的提高。 三 方波極譜 方波極譜是交流極譜方法的一種，它是在向電解池施加直流電壓 的同時，在疊加一個每秒 225周的振幅很小的 交流方波形電壓 。 循環(huán)伏安法 以 等腰三角形脈沖電壓 代替單掃描極譜法的鋸齒形脈沖電壓施加于電解池的兩個電極上，則會得到另一種測量方法 —循環(huán)伏安法 。 )25( 2/12/12/1CnEnFRTEEEEpp?????關系為：的與經(jīng)典極譜的半波電位峰值電位上式表明， Ep是被測物質的特征常數(shù) ，利用單掃描極譜也可做定性分析。 被分析的金屬離子多為變價性質的高價離子 ，如： Mo(Ⅵ )， W(Ⅵ )， V(Ⅴ )等。 。 )3()2()1((323222231????????????????? ?????OHFeOHFeFeOHOHOHFeFeeFek電極反應） 其中（ 3）式反應較慢，決定著整個化學反應的速度，也決定著催化電流的大。極譜催化波因此而具有高的靈敏度。 極譜電流按其電極過程的不同可分為： 1）受擴散控制的極譜電流 —擴散電流，可逆波； 2）受電極反應速度控制的極譜電流 —擴散電流，不可逆波； 3）受吸附作用控制的極譜電流 —吸附電流； 4）受化學反應作用控制的極譜電流 —動力波，催化波。 3）分辨能力低，需兩種物質的半波電位相差100 mV以上。 2 工作曲線法 配制一系列標準溶液，在相同的實驗條件下，進行極譜測定，繪制濃度 —波高標準曲線。 CO2適用于酸性 溶液 ，常用 N2； 2）在 中性或堿性 溶液中，可加入 Na2SO3。 去除方法：加少量極大抑制劑，如動物膠、聚乙烯醇等。 四 極譜極大 極譜極大在圖形上反應如右圖。這種由于電極對分析離子的靜電吸引力而使更多的離子移向電極表面，并在電極上還原而產(chǎn)生的電流稱為 遷移電流 。是由于汞滴不斷的生長和落下而形成的，滴汞電極與溶液的兩相界面之間存在著相當于電容作用的 雙電層 ，其電容量隨滴汞面積的變化而變化。 在極譜波中，極限電流包括 殘余電流 與 擴散電流 ， 因此殘余電流的存在會使測量精確度下降，且殘余電流 越大誤差越大，也會影響測定的靈敏度。 3）溫度的影響 在擴散電流方程中除 n以外，都受溫度的影響。 極限擴散電流與濃度呈正比 。一大是指用大 面極的去極化電極（甘汞電極）為參比電極；一小指用小面積的極化電極（滴汞電極）為指示電極。極譜圖上的極限電流不完全由濃差極化而得，它還包括 殘余電流 （ ir ）， 因此極限電流減去殘余電流即得到 極限擴散電流 （ id ）。這時在溶液本體與電極表面之間形成一 擴散層 。電解池開始有微 小電流通過，如圖中②點。 2 以滴汞電極為陰極（工作電極），其電位完全由外加 電壓控制 （ ？ ）。 (受汞滴周期性滴落的影響，汞滴面積的變化使 電流呈快速鋸齒性變化 )； 3)氫在汞上的超電位較大 ； 4)金屬與汞生成汞齊 ,降低其
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