黃酮類化合物flav(2)-wenkub.com
2025-04-27 18:19 本頁面
【正文】 ,答案：練習(xí) 4: 某黃色結(jié)晶 B， 鹽酸鎂粉反應(yīng) (＋ )， Molish反應(yīng) () ，F(xiàn)eCl3反應(yīng) (＋ )，其碳?xì)渥V如下，試推導(dǎo)該化合物的結(jié)構(gòu)，寫出推導(dǎo)過程并對(duì)氫信號(hào)進(jìn)行歸屬。AlCl3/HCl與 MeOH相比， ?I=385346=39nm, 有 5OH， 無 3OH分析及答案： 因氫譜給出此化合物為 5,7二氧取代典型的譜學(xué)特征，結(jié)合紫外譜分析結(jié)果，說明 7OH與葡萄糖成苷。NaOMe ?I=399346=53nm， 4 ’OH216。 I的 UV ? nm如下 : MeOH 252 267 (sh) 346 NaOMe 261 399 AlCl3 272 426 AlCl3/HCl 260 274 357 385 NaOAc 254 400 NaOAc/H3BO3 256 378 I的 1HNMR (DMSOd6, TMS) ?： (1H, dd, J = 8, 3Hz), (1H, d, J = 8 Hz), (1H, d, J = 3 Hz), (1H, d, J = 2 Hz), (1H, d, J = 2 Hz), (1H, s), (1H, d, J = 7 Hz)，其余略。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定 EIMS裂解途徑途徑 I （ RDA裂解）第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定利用 A1+和 B1+可確定 A環(huán)和 B環(huán)的取代情況 A1+. B1+.5, 7二羥基黃酮 152 1025, 7, 4? ?三羥基黃酮 (芹菜素 ) 152 1185, 7二羥基 , 4 ? 甲氧基黃酮 (刺槐素 ) 152 132第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定途徑 II： 黃酮類 : 途徑 I為主 M+常為基峰 , 還有 [M28]+, A1+(s), B1+(s),及[A1+H]+, [A128]+, B2+, [B228]+等。 ： ~ R=R, 為一個(gè)單峰 s(2H)。,439。AlCl3/HCl與 MeOH相比，216。?II=271259=12nm, 7OH216。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定4. AlCl3及 AlCl3/HCl練習(xí)：UV ?max, nm:MeOH 259, 266sh, 299sh, 359NaOMe 272, 327, 410NaOAc 271, 325, 393NaOAc/ H3BO3 262,298,387AlCl3 275, 303sh, 433AlCl3/ HCl 271, 300, 364sh, 402某化合物 HClMg反應(yīng)（ +）， Molish反應(yīng)（ +），ZrOCl2反應(yīng)黃色，加入枸櫞酸褪色，酸水解檢出Glc。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定應(yīng)注意以下規(guī)律：a. AlCl3/HCl與 MeOH中光譜比較 相同時(shí) ：示無 3OH或 5OH。216。 黃酮（醇）： 帶 I 紅移 12~30nm； B環(huán)具鄰二酚羥基 帶 II 紅移 5~10nm A環(huán) 具鄰二酚羥基 ( 除 5,6二 OH)確定鄰二羥基第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定異黃酮，二氫黃酮（醇）： 帶 II 紅移 10~15nm， A環(huán)具鄰二酚羥基 ( 除 5,6二 OH)。 帶 II 紅移 35nm， 示有 5， 7OH。黃酮醇類：（ NaOAc） NaOAc堿性較 NaOMe弱，只能使 7OH， 4’OH解離。 b. 帶 I 移至 400nm。 確定 439。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定、橙酮類nmIII 查耳酮 帶 I 340~390nm(有裂分 )帶 II 220~270nm 橙酮370~430nm(3~4個(gè)峰 )第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 強(qiáng)，帶 II 次強(qiáng)峰查耳酮 橙酮 異黃酮 二氫黃酮 、二氫黃酮 (醇 )類nmIII只有 A環(huán)苯甲酰系統(tǒng)，帶 II 為主峰帶 II： 異黃酮 245~270nm 二氫黃酮（醇） 270~295nm帶 I： 肩峰第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 弱，帶 II 強(qiáng)峰（ 二）利用診斷試劑，判斷羥基位置（ NaOMe） 黃酮類化合物上所有酚羥基，均可在 NaOMe 中成鹽，引起紅移。如：只有 439。氧取代程度越高，帶 I紅移越大。水性溶劑為展開劑。葡聚糖凝膠第三節(jié) 提取分離方法 應(yīng)用： 分離酸性強(qiáng)弱不同的黃酮苷元 酸性比較： 7,4 ’OH 7或 4’OH 一般 OH 5OH溶于 NaHCO3 Na2CO3 不同濃度的 NaOH樣品乙醚 乙醚液 依次萃取5%NaHCO35%Na2CO3%NaOH4%NaOH分別酸化各部分黃酮第三節(jié) 提取分離方法（二）梯度 pH萃取法醋酸鉛沉淀法： 鄰二酚羥基黃酮＋醋酸鉛 沉淀 不具有鄰二酚羥基＋堿式醋酸鉛 沉淀硼酸沉淀法 ： 鄰二酚羥基＋硼酸 絡(luò)合物溶于水，與其它黃酮分離。 聚酰胺色譜 ：原理：氫鍵吸附 葡
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