藥學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書doc-資料下載頁(yè)
2025-07-15 05:54本頁(yè)面
【正文】 照品約10 mg，置 5 mL量瓶中，加 20％乙醇溶解 ，稀釋至刻度 ，搖勻 ，密塞，即得。 薄層層析鑒定 用點(diǎn)樣微量進(jìn)樣器吸取取赤芍總苷樣品供試液 、芍藥苷對(duì)照品(含芍藥苷約 2 mg／mL)溶液各5—10181。L（分35次點(diǎn)完，每點(diǎn)一次吹干再點(diǎn)，點(diǎn)同心園）分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，點(diǎn)樣的直徑不超過(guò)5mm。，以氯仿/二氯甲烷一醋酸乙酯甲醇甲酸(40：5：10：)或者氯仿甲醇5:1為展開(kāi)劑展開(kāi)。當(dāng)展開(kāi)劑前緣離頂端1cm時(shí)取出晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液 ，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰 ，則供試品與對(duì)照品在相應(yīng)的位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，計(jì)算比移值Rf并畫圖。(芍藥總苷) 對(duì)照品溶液和供試品溶液在 200nm～700nm進(jìn)行掃描，找出在什么波長(zhǎng)下有最大吸收峰(陰性對(duì)照溶液無(wú)吸收峰)，試驗(yàn)選擇測(cè)定波長(zhǎng)(230nm)。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取干燥恒重芍藥苷對(duì)照品20mg于 100 ml量瓶中，加20%乙醇完全溶解并稀釋至刻度，搖勻，／ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。 ml、 ml、 ml、 ml、 ml于5 ml量瓶中，加20%乙醇稀釋至刻度，搖勻，制成含芍藥苷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以20%乙醇為空 白，在 230nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，以濃度(x)為橫坐標(biāo)，吸收度(Y)為縱坐標(biāo)繪圖，計(jì)算回歸方程，分析芍藥苷在什么濃度范圍內(nèi)，吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系。 吸取供試品溶液，在230nm處測(cè)定吸收度(如測(cè)定值過(guò)大,其濃度不在線性范圍內(nèi),則需要將樣品液適當(dāng)稀釋)，按當(dāng)日標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算。周一 薄層板制作:上午 1班 下午2班 提取與濃縮兩個(gè)班全天連續(xù)做,安排如下:班組 時(shí)間/min 班組 時(shí)間/min11 30180。1 23 60180。312 45180。2 25 60180。113 60180。3 21 30180。114 45180。3 29 45180。115 60180。1 27 60180。216 30180。2 28 30180。317 60180。2 26 30180。218 30180。3 22 45180。219 45180。1 24 45180。3N0.乙醇濃度/A溶劑體積/B提取時(shí)間/C提取次數(shù)/D160%6301260%8452360%10603470%6453570%8601670%10302780%6602880%8303980%10451周二 分離純化及薄層板制作與活化上午 下午1班:分離純化及濃縮 2班:分離純化及濃縮2班:活化 1班:活化周三 薄層分析上午 下午1班: 薄層層析 2班: 薄層層析周四 定量分析上午 下午1班: 定量分析 2班: 定量分析周五 結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析及完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告作業(yè):(含畫圖計(jì)算Rf值,正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果分析處理,結(jié)果分析與結(jié)論)
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