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材料分析測(cè)試方法部分習(xí)題答案黃新民-資料下載頁(yè)

2025-06-28 10:02本頁(yè)面
  

【正文】 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析,只可得出組成物質(zhì)的元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài),亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu),同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同晶體狀態(tài)存在,對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。40. 物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答:根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式,某一物相的相對(duì)含量的增加,其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加,所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同,X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系,必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種,是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)兀缓鬁y(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí),已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs,只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωa。41. 試借助PDF(ICDD)卡片及索引,對(duì)表表2中未知物質(zhì)的衍射資料作出物相鑒定。表1。d/197。()I/I1d/197。()I/I1d/197。()I/I1501010100501080301040101030102010表2。d/197。()I/I1d/197。()I/I1d/197。()I/I150101050201010010204020203010答:(1)先假設(shè)表中三條最強(qiáng)線是同一物質(zhì)的,則d1=,d2=,d3=,—,—,—。 根據(jù)d1值(或d2,d3),在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)?shù)膁組,找出與d1,d2,d3值復(fù)合較好的一些卡片。 把待測(cè)相的三強(qiáng)線的d值和I/I1值相比較,淘汰一些不相符的卡片,得到:物質(zhì)卡片順序號(hào)待測(cè)物質(zhì)— 100 80 50 BaS8—454 100 80 72因此鑒定出待測(cè)試樣為BaS(2)同理(1),查表得出待測(cè)試樣是復(fù)相混合物。并d1與d3兩晶面檢舉是屬于同一種物質(zhì),而d2是屬于另一種物質(zhì)的。于是把d3=,繼續(xù)檢索。物質(zhì)卡片順序號(hào)待測(cè)物質(zhì)— 100 40 20Ni4—850 100 42 21 現(xiàn)在需要進(jìn)一步鑒定待測(cè)試樣衍射花樣中其余線條屬于哪一相。首先,從表2中剔除Ni的線條(這里假設(shè)Ni的線條中另外一些相的線條不相重疊),把剩余線條另列于下表中,并把各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度歸一化處理,乘以因子2使最強(qiáng)線的相對(duì)強(qiáng)度為100。d1=,d2=,d3=。按上述程序,檢索哈氏數(shù)值索引中,發(fā)現(xiàn)剩余衍射線條與卡片順序號(hào)為44—1159的NiO衍射數(shù)據(jù)一致。物質(zhì)卡片順序號(hào)待測(cè)物質(zhì)— 100 60 40 (歸一值)NiO44—1159 100 60 30因此鑒定出待測(cè)試樣為Ni和NiO的混合物。42. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它的衍射譜有什么特點(diǎn)?按本章介紹的方法可測(cè)出哪一類應(yīng)力? 答:鋼板在冷軋過(guò)程中,常常產(chǎn)生殘余應(yīng)力。殘余應(yīng)力是材料及其制品內(nèi)部存在的一種內(nèi)應(yīng)力,是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時(shí),由于不均勻的塑性變形和不均勻的相變的影響,在物體內(nèi)部依然存在并自身保持平衡的應(yīng)力。通常殘余應(yīng)力可分為宏觀應(yīng)力、微觀應(yīng)力和點(diǎn)陣畸變應(yīng)力三種,分別稱為第一類應(yīng)力、第二類應(yīng)力和第三類應(yīng)力。 其衍射譜的特點(diǎn):①X射線法測(cè)第一類應(yīng)力,θ角發(fā)生變化,從而使衍射線位移。測(cè)定衍射線位移,可求出宏觀殘余應(yīng)力。②X射線法測(cè)第二類應(yīng)力,衍射譜線變寬,根據(jù)衍射線形的變化,就能測(cè)定微觀應(yīng)力。③X射線法測(cè)第三類應(yīng)力,這導(dǎo)致衍射線強(qiáng)度降低,根據(jù)衍射線的強(qiáng)度下降,可以測(cè)定第三類應(yīng)力。 本章詳細(xì)介紹了X射線法測(cè)殘余應(yīng)力,X射線照射的面積可以小到12mm的直徑,因此,它可以測(cè)定小區(qū)域的局部應(yīng)力,由于X射線穿透能力的限制,它所能記錄的是表面10—30um深度的信息,此時(shí)垂直于表面的應(yīng)力分量近似為0,所以它所能處理的是近似的二維應(yīng)力;另外,對(duì)復(fù)相合金可以分別測(cè)定各相中的應(yīng)力狀態(tài)。不過(guò)X射線法的測(cè)量精度受組織因素影響較大,如晶粒粗大、織構(gòu)等因素等能使測(cè)量誤差增大幾倍。按本章介紹的方法可測(cè)出第一類應(yīng)力——宏觀應(yīng)力。43. Ⅹ射線應(yīng)力儀的測(cè)角器2θ掃描范圍143176?!?63176。,在沒(méi)有“應(yīng)力測(cè)定數(shù)據(jù)表”的情況下,應(yīng)如何為待測(cè)應(yīng)力的試件選擇合適的Ⅹ射線管和衍射面指數(shù)(以Cu材試件為例說(shuō)明之)。答:宏觀應(yīng)力在物體中較大范圍內(nèi)均勻分布產(chǎn)生的均勻應(yīng)變表現(xiàn)為該范圍內(nèi)方位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面間距變化相同,并從而導(dǎo)致了衍射線向某方向位移(2θ角的變化)這就是X射線測(cè)量宏觀應(yīng)力的基礎(chǔ)。應(yīng)力表達(dá)式為: 如令則:σФ = K1M式中K1為應(yīng)力常數(shù);M為2θ對(duì)sin2ψ的斜率,是計(jì)算應(yīng)力的核心因子,是表達(dá)彈性應(yīng)變的參量。應(yīng)力常數(shù)K1,隨被測(cè)材料、選用晶面和所用輻射而變化根據(jù)上述原理,用波長(zhǎng)為λ的X射線,先后數(shù)次以不同的λ射角ψ0照射試樣上,測(cè)出相應(yīng)的衍射角2θ對(duì)sin2ψ的斜率,便可算出應(yīng)力首先測(cè)定Ψ0=0186。的應(yīng)變,也就是和試樣表面垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待測(cè)試樣某條衍射線的2θ,然后令入射線與試樣表面呈θ角即可,這正符合衍射儀所具備的衍射幾何。如圖47(a),這時(shí)計(jì)數(shù)管在θ角的附近(如177。5186。)掃描,得到確切的2θ。再測(cè)定ψ為任意角時(shí)的2θψ。一般為畫(huà)2θψ~sin2ψ曲線,通常取ψ分別為0186。,15186。,30,45186。四點(diǎn)測(cè)量。如測(cè)45186。時(shí),讓試樣順時(shí)針轉(zhuǎn)45186。,而計(jì)數(shù)器不動(dòng),始終保持在2θ附近。得到ψ=45186。時(shí)的2θ值,而sin245186。的值。再測(cè)ψ=15186。,ψ=30186。的數(shù)據(jù)。將以上獲得的ψ為0186。,15186。,30,45186。時(shí)的2θ值和sin2ψ的值作2θψ~Sin2ψ直線,用最小二乘法求得直線斜率M,K可以通過(guò)E與V值求得,這樣就可求得試樣表面的應(yīng)力。44. 在水平測(cè)角器的衍射儀上安裝一側(cè)傾附件,用側(cè)傾法測(cè)定軋制板材的殘余應(yīng)力,當(dāng)測(cè)量軋向和橫向應(yīng)力時(shí),試樣應(yīng)如何放置?答: 測(cè)傾法的特點(diǎn)是測(cè)量方向平面與掃描平面垂直,也就是說(shuō)測(cè)量扎制板材的殘余應(yīng)力時(shí),其扎向和橫向要分別與掃描平面垂直。45. 某立方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如表所列。試用“acos2θ”的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)(準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字)。λ=。H2+K2+L2Sin2θ38404142解 :因立方晶系的晶格常數(shù)公式為: ,對(duì)應(yīng)上表4組數(shù)據(jù)分別有a =: ; ; ; Sin2θ: Cos2θ: 以a – Cosθ作圖 由圖解外推法得:a=46. 欲在應(yīng)力儀(測(cè)角儀為立式)上分別測(cè)量圓柱形工件之軸向、徑向及切向應(yīng)力工件各應(yīng)如何放置?假定測(cè)角儀為臥式,今要測(cè)定一個(gè)圓柱形零件的軸向及切向應(yīng)力,問(wèn)試樣應(yīng)該如何放置?答:當(dāng)測(cè)角儀為立式式,可以使用同傾法中的固定Ψ法中的法0o45o來(lái)測(cè)應(yīng)力,此時(shí)測(cè)量方向平面與掃描平面重合。測(cè)工件軸向應(yīng)力時(shí)使圓柱側(cè)面垂直于入射線(此時(shí)Ψ=0o),然后再使樣品在測(cè)量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)45o(此時(shí)Ψ=45o);測(cè)徑向應(yīng)力時(shí),應(yīng)使樣品底面垂直于入射線(此時(shí)Ψ=0o),再使樣品在測(cè)量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)45o(此時(shí)Ψ=45o);測(cè)量切向應(yīng)力時(shí),應(yīng)使工件切應(yīng)力方向垂直于入射線,即使入射線垂直于切向于軸向所形成的平面(此時(shí)Ψ=0o),再使樣品在測(cè)量方向平面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)45o(此時(shí)Ψ=45o)。當(dāng)測(cè)角儀為臥式時(shí),可用側(cè)傾法來(lái)測(cè)應(yīng)力,此時(shí)即掃描平面(衍射平面)垂直于測(cè)量方向平面,當(dāng)測(cè)工件軸向應(yīng)力時(shí),使工件位于軸向與徑向所構(gòu)成的平面內(nèi),側(cè)面垂直于徑向,掃描平面位于徑向與切向所構(gòu)成的平面內(nèi)。測(cè)工件切向應(yīng)力時(shí),使工件軸向垂直于測(cè)角儀,測(cè)量時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度即可。1. 若不給自己設(shè)限,則人生中就沒(méi)有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海,哪有人生風(fēng)平浪靜。在紛雜的塵世里,為自己留下一片純靜的心靈空間,不管是潮起潮落,也不管是陰晴圓缺,你都可以免去浮躁,義無(wú)反顧,勇往直前,輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時(shí)間,總會(huì)看清一些事。用一些事情,總會(huì)看清一些人。有時(shí)候覺(jué)得自己像個(gè)神經(jīng)病。既糾結(jié)了自己,又打擾了別人。努力過(guò)后,才知道許多事情,堅(jiān)持堅(jiān)持,就過(guò)來(lái)了。4. 歲月是無(wú)情的,假如你丟給它的是一片空白,它還給你的也是一片空白。歲月是有情的,假如你奉獻(xiàn)給她的是一些色彩,它奉獻(xiàn)給你的也是一些色彩。你必須努力,當(dāng)有一天驀然回首時(shí),你的回憶里才會(huì)多一些色彩斑斕,少一些蒼白無(wú)力。只有你自己才能把歲月描畫(huà)成一幅難以忘懷的人生畫(huà)卷。
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