【正文】 據(jù)料液粘度及工藝條件選擇，大多采用正交換法。為了保證分離效果，可采用多罐串聯(lián)正交換法 ?操作時(shí)注意：樹(shù)脂層之上應(yīng)保持有液層，處理液的溫度應(yīng)在樹(shù)脂允許的最高溫度以下，樹(shù)脂層中不能有氣泡 ?洗滌： 目的是將樹(shù)脂上吸附的廢液及夾帶的大量色素和雜質(zhì)除去。 ? 適宜的洗滌劑應(yīng)能使雜質(zhì)從樹(shù)脂上洗脫下來(lái)，還不應(yīng)和有效組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 ?目前生產(chǎn)中使用軟水進(jìn)行洗滌。常用的洗滌劑有軟化水、無(wú)鹽水、稀酸、稀堿、鹽類溶液或其它絡(luò)合劑等 。 ?洗脫： 離子交換完成后，將樹(shù)脂吸附的物質(zhì)釋放出來(lái)重新轉(zhuǎn)入溶液的過(guò)程稱作洗脫。 ?洗脫是用親和力更強(qiáng)的同性離子取代樹(shù)脂上吸附的目的產(chǎn)物。 ?（ a） 改變?nèi)芤?pH值（酸、堿）（ b） 改變?nèi)芤弘x子強(qiáng)度（鹽 ) ?洗脫劑應(yīng)根據(jù)樹(shù)脂和目的產(chǎn)物的性質(zhì)來(lái)選擇 。 ?洗脫過(guò)程是交換的逆過(guò)程 ， 洗脫條件應(yīng)與交換條件相反 ， 如吸附在酸性條件下進(jìn)行 ， 洗脫應(yīng)在堿性條件下進(jìn)行；洗脫流速應(yīng)低于交換時(shí)的流速 。 注意洗脫過(guò)程 pH對(duì)產(chǎn)物穩(wěn)定性的影響 。 ?洗脫方式分為靜態(tài)洗脫和動(dòng)態(tài)洗脫 。 ?再生 ： 讓使用過(guò)的樹(shù)脂重新獲得使用性能的處理過(guò)程，包括除去其中的雜質(zhì)和轉(zhuǎn)型。 ?方式有：順流再生和逆流再生 ?毒化樹(shù)脂的逆轉(zhuǎn)：樹(shù)脂失去交換性能后不能用一般的再生手段重獲交換能力的現(xiàn)象稱為樹(shù)脂的毒化 。 二、離子交換操作方式 ? 間歇式：也叫靜態(tài)交換 ， 多用在學(xué)術(shù)研究中； ? 固定床式操作：工業(yè)中最常用 。 按操作方式可分為：?jiǎn)未彩?、 多床式 、 復(fù)床式和混合床式 。 ? “ 流體式 ” 或 “ 流動(dòng)床式 ” ：應(yīng)用較少 圖 512 各種固定床方式示意圖 三、 離子交換工藝問(wèn)題及處理 ? 樹(shù)脂中毒 中毒的原因：①主要有大分子有機(jī)物或沉淀物嚴(yán)重堵塞孔隙，中毒樹(shù)脂往往顏色加深，甚至呈現(xiàn)棕色，乃至黑色；②樹(shù)脂的活性基團(tuán)脫落；③生成不可逆化合物或樹(shù)脂與氧長(zhǎng)期接觸發(fā)生氧化等；④負(fù)載離子的交換勢(shì)極高，通常的洗脫劑或再生劑難以使其從活性基團(tuán)上交換下來(lái)，使其不能與其它離子交換而失效；⑤負(fù)載離子發(fā)生了變化。如交換了 Fe3+的樹(shù)脂，當(dāng)用堿性溶液處理時(shí)， Fe3+發(fā)生水解，產(chǎn)生氫氧化鐵凝膠，沉積于樹(shù)脂孔隙中，造成堵塞。 對(duì)于中毒樹(shù)脂的處理：一方面應(yīng)該盡量?jī)艋弦?；用常?guī)方法處理后，再用酸、堿加熱到 40～ 50℃ 浸泡 ；有機(jī)溶劑加熱浸泡處理 ；對(duì)于吸附了有機(jī)物很難洗脫或再生時(shí)，可以用氧化劑（如次氯酸鈉、雙氧水等）將其氧化。 三、 離子交換工藝問(wèn)題及處理 ? 樹(shù)脂在使用過(guò)程中由于吸附了粘性物質(zhì)，使樹(shù)脂顆粒間相互粘連 ,容易引起樹(shù)脂在反洗或反交換過(guò)程中出現(xiàn)分層現(xiàn)象。另外，當(dāng)系統(tǒng)在操作中由于氣密性較差，有氣體進(jìn)入床層也會(huì)引起床層分層。反洗或反交換等操作，工藝控制不合理，流速的突然增大也會(huì)造成分層現(xiàn)象。 避免分層：對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行徹底洗滌；對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行密閉性實(shí)驗(yàn)，消除漏氣區(qū)域；對(duì)料液進(jìn)行預(yù)處理除去粘性很大的物質(zhì)；規(guī)范操作，合理控制流速等幾種方法可避免分層現(xiàn)象 出現(xiàn)分層現(xiàn)象后，可從容器下部放掉柱內(nèi)液體，對(duì)床層進(jìn)行正洗，反洗等操作，當(dāng)床層穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入正常的交換操作。 ? 3．固定床操作中，過(guò)早出現(xiàn)“穿透”現(xiàn)象 第五節(jié)、離子交換技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用 一 、 水處理 主要有軟化水和無(wú)鹽水 （ 去離子水 ） ； 去除水中 Ca2+、 Mg2+等陽(yáng)離子的水稱為軟水； 不含任何鹽類及可溶性陰離子和陽(yáng)離子的水稱為無(wú)鹽水 。水的硬度通常用度 （ H0） 表示 ， 1度是指每升水中含有相當(dāng)于10mgCaO的硬度 。 軟水的硬度一般要求在 1H0以下 。 國(guó)內(nèi)制備軟水一般采用 001 7樹(shù)脂 ：制備無(wú)鹽水多采用氫型強(qiáng)酸陽(yáng)離子樹(shù)脂和羥型強(qiáng)堿或弱堿陰離子樹(shù)脂 純化水的制備 圖 513 離子交換法制備純化水 離子型抗生素類藥物的分離純化 如鏈霉素 、 紅霉素等為堿性藥物 ， 在中性或弱酸性條件下以陽(yáng)離子形式存在 ， 故宜用弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂提取 。 離子交換法分離純化鏈霉素的工藝流程如下： 發(fā)酵液 濾液 〔 預(yù)處理和過(guò)濾 〕 冷卻至 15℃ 以下 NaOH調(diào) pH之中性 飽和樹(shù)脂 〔 二次離子交換 〕 一次洗脫液 〔 一次洗脫 〕 二次洗脫液 飽和樹(shù)脂 〔 一次離子交換 〕 〔 二次洗脫 〕 〔 精制中和 〕 精制液 二、藥物的分離純化 離子交換技術(shù)是分離精制動(dòng)物生化藥物的主要工業(yè)手段之一 ， 如細(xì)胞色素 C溶菌酶 、 尿激酶等的精制都采用弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ， 肝素 、 硫酸軟骨素等常用大孔型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離精制 ， 蛋白質(zhì)的分離常用離子交換纖維素進(jìn)行分離 。 肝素粗品沉淀物洗脫液吸附物濾液豬腸粘膜無(wú)水乙醇、丙酮脫水、干燥乙醇乙醇沉淀氯化鈉溶液洗脫氯化鈉溶液洗滌樹(shù)脂，離子交換胰漿、氯化鈉，酶解???????? ?????? ??????? ??????? ?????????? ??????????? ?? ??][][][][72 5 4][40,][ pHDcpH生化藥物的分離純化 如生物堿在中性或酸性條件下以正離子形式存在， 能用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離 。 如提取洋金花中的莨菪堿 洋 金 花 粗 粉酸 性 滲 漉 液樹(shù) 脂 床離 子 交 換 樹(shù) 脂樹(shù) 脂 床乙 醇 液莨 菪 堿 （ 粗 品 ）0 . 1 % H C I滲 漉強(qiáng) 酸 型 陽(yáng) 離 子 交 換 樹(shù) 脂 （ 交 聯(lián) 度 8 ％ ）蒸 餾 水 洗 至 無(wú) 色晾 干 ， 1 0 ％ N a H C O 3 適 量 與 樹(shù) 脂 攪 拌 均勻 ， 于 索 氏 提 取 器 中 ， 乙 醚 回 流 提 取氨 水 堿 化 ， 乙 醇 提 取流 出 液乙 醚 液 、 脫色和鹽型轉(zhuǎn)換 用淀粉水解生產(chǎn)葡萄糖注射液過(guò)程中 ， 采用強(qiáng)酸和弱堿性樹(shù)脂組成的復(fù)床進(jìn)行脫鹽 ， 使產(chǎn)品質(zhì)量提高 ， 成本降低 。離子交換技術(shù)的發(fā)展 ， 改變了傳統(tǒng)的活性炭脫色工藝 ， 脫色效率和勞動(dòng)條件得到改善 。 鹽型轉(zhuǎn)換的典型實(shí)例是用強(qiáng)酸性鈉型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂將青霉素鉀鹽轉(zhuǎn)換為青霉素鈉鹽 ， 轉(zhuǎn)化收率可達(dá) 85%以上 。 其交換反應(yīng)如下： RSO3Na + PenGK RSO3K + PenGNa 青霉素鉀鹽 溶解液 〔溶解〕 轉(zhuǎn)化液 〔 轉(zhuǎn)化 〕 青霉素鈉無(wú)菌轉(zhuǎn)化液 〔 無(wú)菌過(guò)濾 〕 第六節(jié) 離子交換技術(shù)的發(fā)展 ? 新型離子交換樹(shù)脂的開(kāi)發(fā)及應(yīng)用 ? 大網(wǎng)格離子交換樹(shù)脂 ? 適用于分離純化蛋白質(zhì)的離子交換劑 ? 離子交換技術(shù)與其他分離技術(shù)的結(jié)合 ? 離子交換膜和電滲析 ? 離子交換層析