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正文內(nèi)容

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2025-04-18 23:21本頁面
  

【正文】 (1) (VV空白) 式中:c():硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;m:重鉻酸鉀的質(zhì)量,g;V:硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;V空白:試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;: mL硫代硫酸鈉標準溶液(c()= mol/L)相當?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量,g。 稱量約3g亞氯酸鈉,置于100mL燒杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 量取10mL試液,置于預(yù)先加有20mL的碘化鉀溶液()的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(),搖勻。于暗處放置10min。加100mL水,用硫代硫酸鈉標準溶液()滴定至溶液呈淺黃色時,加入約3mL淀粉指示液(),繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點,同時做空白試驗。 結(jié)果的表示和計算以質(zhì)量百分數(shù)表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計算: (V1V空白1)C1X1= 100 m 10/500 (V1V空白1) C1= ………………………………….(2) m 式中: X1:NaClO2的質(zhì)量百分數(shù),%;V1 :測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;V空白1 :空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;C1:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;:(Na2S2O3)= mol/L相當于亞氯酸鈉的質(zhì)量,g;m : 亞氯酸鈉的質(zhì)量,g。%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測定在酸性介質(zhì)中,在加熱條件下,硫酸亞鐵銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨,過量的硫酸亞鐵銨用重鉻酸鉀溶液反滴定,以測定氯酸鈉含量?!≡噭┖腿芤骸×蛩醽嗚F銨溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)]: 稱取40g硫酸亞鐵銨,溶于1000mL水中,搖勻備用 重鉻酸鉀標準溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=]:(國家標準物質(zhì)GBW 06105c),置于小燒杯中,用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,定容。 硫酸溶液(1+35)。  硫酸磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL濃硫酸。 二苯胺磺酸鈉(5g/L):,溶于100mL水中。 測定步驟量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液(),置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞氯酸鈉試液(),從液下加入錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸磷酸混合酸()及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(),以重鉻酸鉀標準溶液()滴定至紫藍色即為終點。空白試驗 量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液()置于500mL錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸磷酸混合酸()及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(),以重鉻酸鉀標準溶液()滴定至紫藍色即為終點。 結(jié)果的表示和計算以質(zhì)量百分數(shù)表示的氯酸鈉(NaClO3)含量(X2)按(3)式計算: [ (V空白2V3)C2 –(V1V空白1) C1]X2= 100 m10/500 88.7 [ (V空白2V3)C2 –(V1V空白1) C1]= ... ... (3) m 式中:X2:NaClO3的質(zhì)量百分數(shù),%;V3: 測定時所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;V空白2 :空白試驗所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;C2: 重鉻酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;V1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;V空白1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所作空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;C1: 先前測定試樣中亞氯酸鈉含量時所用的硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mL;: (1/6K2Cr2O7) = mol/L相當于氯酸鈉的質(zhì)量,g;m: 亞氯酸鈉的質(zhì)量,g。%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 17 / 17
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