原料及食品鋅的檢測方法俄羅斯26934國標-資料下載頁
2025-04-07 23:04本頁面
【正文】 法制備：將 1000g 金屬鋅溶解于 710ml 鹽酸溶液，并用蒸餾水稀釋至 1L。 溶液 2，在 1ml 溶液中含 10ug 鋅，按如下方法制備：量出 10ml 溶液 1，置于容積為 1L 的量度燒瓶中，并用蒸餾水使溶液容量達到標定刻度。 溶液 3，在 1ml 溶液中含 1ug 鋅，以如下方法制備：量出 10ml 溶液 2，裝入容積 100ml 的量度燒瓶中，并用蒸餾水使溶液容量達到標定刻度。 溶液 4，在 1ml 溶液中含 鋅，以如下方法制備：量出 10ml 溶液 3，放入容積 1L 的量度燒瓶中，并用蒸餾水使溶液容量達到標定刻度。 允許使用具有度量的其它測量材料和具有以上技術(shù)性能的設(shè)備，而試劑質(zhì)量不次于標準中所述的試劑。 試驗的準備工作 實驗器皿的準備 用鉻的混合物、水、蒸餾水洗涮實驗室玻璃器皿，并晾干。 校核溶液的制備校核溶液 1，用于計算與試劑一同加入到樣品溶液中的雜質(zhì)。按 中所示，依次使用制備試驗溶液時相同試劑進行制備。校核溶液 2，用于計算與試劑一同加入到比較溶液中的雜質(zhì)。如 中所述，依次使用制備比較溶液時相同試劑（除鋅的標準溶液以外）進行制備。 試驗溶液的準備 將質(zhì)量為 5g 的鹽的試樣，在玻璃杯中加 200ml 蒸餾水溶解，再加入 1ml 鹽酸溶液，加入約 1g 硫酸二銨，煮沸 30 分鐘，冷卻后移置到分液漏斗中，用蒸餾水使溶液容量達到 100ml。再倒入 氯化銨溶液， 檸檬酸鈉溶液和 3ml 氫氧化鈉溶液。在加入每一種試劑后，仔細攪拌，再倒入 1ml 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液，10ml 醋酸丁酯，并將所得混合物振蕩 5 分鐘。沉淀后將有機層分離出來。允許使用能保證 98%的有機化合物完全被破壞的物理方法（紫外線照射，用超聲波處理） 。當化驗分析特種和真空食鹽時不必破壞有機化合物。允許使用甲基異丁基甲酮代替醋酸丁酯。 比較溶液的制備在 5 個分液漏斗中，分別將 氯化鈉溶解于蒸餾水中，并使容量達到90ml。再分別倒入 氯化銨溶液， 檸檬酸鈉溶液，3ml 氫氧化鈉溶液，并仔細攪拌。倒入溶液 3 或 4，其容量如表中所示，并攪拌。再分別倒入 2ml 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液，10ml 醋酸丁酯并振蕩 5 分鐘。倒入溶液的容量， ml比較溶液溶液 3 溶液 4 備注123456——2—————校核溶液沉淀后將有機層分離出來。 進行試驗按使用說明書將原子吸收分光光度計調(diào)整到共振線 吸光度，確定零位吸收。接下來，測量比較溶液的吸光度，按照鋅的濃度增加的次序依次入光焰中，然后是校核和試驗溶液。在每次測量之間必須用少量乙醇沖洗噴頭。 結(jié)果的計算根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)建立刻度表，將鋅的含量以 ug 為單位，置于橫坐標軸（X軸） ，而縱坐標軸（Y 軸）為帶有校核試驗計算結(jié)果的相應(yīng)吸收值。鋅在食鹽試驗溶液中的含量，以 ug（мкг ）為單位，按照刻度表即可找到。鋅的含量較（X 6）以 млн1(mg/Kg)為單位按： m1X6= —— , 公式計算； m這里 m1—按刻度表確定的鋅在試驗樣品中的含量， ug；m—在計算干物質(zhì)中鹽的稱樣質(zhì)量，g；計算進行到小數(shù)位第 3 位。試驗結(jié)果取兩個平行測定的平均值（ 6） ，當可信系數(shù) P= 時，兩個結(jié)果X之間容許的偏差較之平均值不應(yīng)超過 20%。試驗的最終結(jié)果到小數(shù)位的第 2 位。用該法測定的鋅的最低濃度,在質(zhì)量為 5g 的樣品中為 （ 1 或 ） 。當可信系數(shù) P= 時，在兩個不同的實驗室完成的試驗結(jié)果之間容許的偏差較之平均值不應(yīng)超過 40%。以上各項系補充后再版使
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1