豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類化合物的測定bjs20xx09-資料下載頁
2025-03-15 15:22本頁面
【導(dǎo)讀】液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測法。6682規(guī)定的一級水。氨水：濃度25%～28%。乙二胺四乙酸二鈉。Mcllvaine緩沖溶液（）中，超聲使其溶解。子質(zhì)量見附錄A表，純度≥99%。mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于-18℃以下避光保存，有效期6個月。μg/mL的混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，于4℃以下避光保存，臨用新配。mL甲醇、6mL水活化，保持柱體濕潤。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。固體狀：從待檢樣品中取出樣品約500g，用組織搗碎機(jī)充分搗碎混勻，液體狀：從待檢樣品中取出樣品約500g，攪拌均勻后裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于4℃冷藏存放。緩沖溶液（）定容至刻度，混勻。用濾紙過濾（必要時10000. min后過濾），續(xù)濾液待凈化。μm濾膜，續(xù)濾液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。理后得到空白基質(zhì)，共制備6份。ng/mL，同位素內(nèi)標(biāo)濃度約25ng/mL）。色譜柱：C18色譜柱，μm，或性能相當(dāng)者。
【正文】 5 μ g/kg，環(huán)丙沙星檢出限為 μ g/kg，沙拉沙星檢出限為 μ g/kg。 諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟羅沙星、雙氟沙星、司帕沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星定量限均為 15 μ g/kg，環(huán)丙沙星定量限為 μ g/kg，沙拉沙星定量限為 μ g/kg。 準(zhǔn)確度 本方法在 ～ μ g/kg 的添加水平上的回收率范圍為 %～ %。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。 附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)品信息 表 標(biāo)準(zhǔn)品中文名稱、英文名稱、 CAS 登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量 序號 化合物名稱 英文名 CAS 登錄號 分子式 相對分子質(zhì)量 1 諾氟沙星 Norfloxacin 70458967 C16H18FN3O3 2 氧氟沙星 Ofloxacin 82419361 C18H20FN3O4 3 洛美沙星 Lomefloxacin 98079517 C17H19F2N3O3 4 培氟沙星 Pefloxacin 70458923 C17H20FN3O3 5 氟羅沙星 Fleroxacin 79660723 C17H18F3N3O3 6 鹽酸沙拉沙星 Sarafloxacin Hydrochloride 91296876 C20H18ClF2N3O3 7 鹽酸雙氟沙星 Difloxacin Hydrochloride 91296865 C21H20ClF2N3O3 8 司帕沙星 Sparfloxacin 110871868 C19H22F2N4O3 9 環(huán)丙沙星 Ciprofloxacin 85721331 C17H18FN3O3 10 甲磺酸達(dá)氟沙星 Danofloxacin mesylate 119478556 C20H24 FN3O6S 11 恩諾沙星 Enrofloxacin 93106606 C19H22FN3O3 12 D8環(huán)丙沙星 Ciprofloxacind8 / C17H10D8FN3O3 13 D5恩諾沙星 Enrofloxacind5 / C19H17D5FN3O3 14 D5諾氟沙星 Norfloxacind5 / C16H13D5FN3O3 注：市售標(biāo)準(zhǔn)品中部分為其鹽酸鹽或甲磺酸鹽。 附錄 B 14 種喹諾酮類化合物多反應(yīng)監(jiān)測（ MRM）譜圖 14 種喹諾酮類化合物火鍋底料基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 (100 ng/mL，氘代內(nèi)標(biāo)為 25 ng/mL)多反應(yīng)監(jiān)測（ MRM）譜圖 本方法負(fù)責(zé)起草單位：四川省食品藥品檢驗檢測院 方法的參與驗證單位：上海市食品藥品檢驗所、遼寧省食品藥品檢驗檢測院、深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術(shù)中心、山東省食品藥品檢驗研究院、湖北省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院。 主要起草人：余曉琴，李道霞，黃麗娟，成長玉，李澍才，唐昌云
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