液化氣中微量硫化物的形態(tài)鑒定(編輯修改稿)
2025-08-31 18:10 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 PFPD檢測(cè)器對(duì)硫化物濃度的平方成正比響應(yīng)，故利用已知濃度的硫化物標(biāo)樣進(jìn)行峰高標(biāo)定時(shí)，用噪聲與標(biāo)樣響應(yīng)峰的峰高比值的二倍，開(kāi)平方，再乘以標(biāo)樣濃度，即為計(jì)算的最低檢測(cè)限。利用濃度為5. 05μg/ g的羰基硫標(biāo)樣確定一定色譜條件下的PFPD檢測(cè)器對(duì)硫化物的最低理論檢測(cè)限為0. 037μg/ g。 2. 2 GC PFPD儀器的重復(fù)性 對(duì)具有代表性的羰基硫標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，以考察儀器的重復(fù)性。對(duì)濃度為5. 05μg/ g的羰基硫標(biāo)樣5次平行檢測(cè)結(jié)果分別為5. 055. 045. 035. 025. 050μg/ g ，其平均值為5. 043μg/ g ，相當(dāng)于標(biāo)樣濃度的99. 86 % ，說(shuō)明檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性好。5次檢測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 20 % ，由此可知該方法的重復(fù)性好。 2. 3 液化氣中硫化物的形態(tài)鑒定 采用程序升溫分離液化氣中的烴類及各種形態(tài)的硫化物，將測(cè)試樣品中硫化物的保留時(shí)間與硫化物標(biāo)樣的保留時(shí)間對(duì)比進(jìn)行硫化物形態(tài)的定性鑒定，采用不同的色譜柱初始溫度及升溫速率加以校驗(yàn)，并結(jié)合濟(jì)南分公司液化氣脫硫工藝流程加以分析驗(yàn)證。 由于PFPD的硫碳選擇性可達(dá)107，烴類物質(zhì)基本無(wú)響應(yīng)峰，所以圖2中各色譜峰均為硫化物的響應(yīng)峰。將表1中各硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間與圖2中各色譜峰的保留時(shí)間分別進(jìn)行對(duì)照，判斷各相應(yīng)峰的硫化物形態(tài)分別為:①羰基硫(2. 50 min) 。②甲硫醇(12. 92min) 。③乙硫醇 (15. 51 min) 。④二甲基硫醚 (16. 78min) 。⑤二甲基二硫醚 (18. 32 min) 。⑥
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